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一、范围
本标准规定了氮化钒铁中硅含量的测定方法，适用于氮化钒铁中硅含量的测定。

二、标准引用文件
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 6678 化学试剂 硫酸
GB/T 8172 化学试剂 分析纯试剂和实验室试剂
GB/T 20161.1 钒铁化学分析方法 第1部分：总铁量的测定 邻苯二酚分光光度法
GB/T 20161.2 钒铁化学分析方法 第2部分：钒量的测定 邻苯二酚分光光度法

三、原理
样品经硫酸脱水处理后，硅酸根离子转化为硅酸气体，经氢氧化钠吸收后转化为硅酸钠，再经过酸化，硅酸钠转化为硅酸根离子，最后用邻苯二酚分光光度法测定硅酸根离子的含量，从而计算出样品中的硅含量。

四、仪器设备
1.电热板
2.石英坩埚
3.热手套
4.热风干燥箱
5.分析天平
6.分光光度计

五、试剂和材料
1.硫酸（GB/T 6678）
2.氢氧化钠（GB/T 8172）
3.邻苯二酚（GB/T 20161.1、GB/T 20161.2）
4.氢氧化钠-硫酸溶液：将10 g氢氧化钠溶解于100 mL水中，加入50 mL浓硫酸，冷却后用水定容至1000 mL，混匀。
5.标准硅溶液：称取0.1 g硅粉，加入10 mL氢氧化钠-硫酸溶液，加热至溶解，冷却后用水定容至1000 mL，混匀。

六、样品处理
取样品约0.5 g，放入石英坩埚中，加盖，放入电热板上加热至1000℃，保持2 h，取出冷却至室温，称取0.2 g，放入热风干燥箱中，温度为105℃，干燥至恒重。

七、操作步骤
1.取干燥后的样品0.2 g，放入石英坩埚中，加入5 mL浓硫酸，加盖，放入电热板上加热至180℃，保持2 h，取出冷却至室温。
2.加入10 mL水，加热至溶解，转移至100 mL量瓶中，用水定容，混匀，得到样品溶液。
3.取样品溶液10 mL，加入10 mL氢氧化钠-硫酸溶液，加热至沸腾，保持沸腾2 min，冷却至室温。
4.加入10 mL饱和氯化钾溶液，混匀，用水定容至100 mL，混匀，得到试样液。
5.取试样液5 mL，加入10 mL邻苯二酚试剂，混匀，放置10 min，用水定容至50 mL，混匀，得到试样液。
6.用分光光度计在700 nm处测定试样液的吸光度A，用标准曲线计算出硅含量。

八、计算
样品中硅含量的计算公式为：
其中，V1为样品溶液的体积，m为样品的质量，V2为试样液的体积，C为标准硅溶液的浓度，A为试样液的吸光度。

九、结果表示
结果应保留两位小数，单位为百分数。

十、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度见表1。

十一、质量控制
1.每批次样品应配制1个空白试样液，用于检查试剂和仪器的污染情况。
2.每批次样品应配制1个加标回收试样液，用于检查方法的准确度和精密度。
3.每批次样品应配制1个平行试样液，用于检查方法的重复性。

十二、报告内容
报告中应包括以下内容：
1.样品的名称或编号。
2.样品的检测结果，包括硅含量和相对标准偏差。
3.分析方法的名称和日期。
4.分析人员的姓名和日期。

相关标准：
GB/T 20161.1 钒铁化学分析方法 第1部分：总铁量的测定 邻苯二酚分光光度法
GB/T 20161.2 钒铁化学分析方法 第2部分：钒量的测定 邻苯二酚分光光度法
GB/T 6678 化学试剂 硫酸
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 8172 化学试剂 分析纯试剂和实验室试剂