一、范围
本标准适用于固体古马隆-茚树脂酸碱度的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂分装方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 12527-2008 化学试剂标志、包装、运输及贮存标准
GB/T 13610-2008 化学试剂包装标志
三、定义
3.1 固体古马隆-茚树脂:指以古马隆-茚树脂为主要成分的固体物质。
四、原理
固体古马隆-茚树脂在水中溶解时,会发生酸碱反应,根据反应后溶液的pH值,可以计算出固体古马隆-茚树脂的酸碱度。
五、仪器设备
5.1 pH计:量程为0-14,误差不大于0.01pH。
5.2 烘箱:温度范围为105℃-110℃。
六、试剂和材料
6.1 水:符合GB/T 6682-2008规定的三级水。
6.2 固体古马隆-茚树脂:质量分数不低于99%。
七、操作步骤
7.1 取约1g固体古马隆-茚树脂,精确称量。
7.2 将固体古马隆-茚树脂放入烘箱中,干燥至恒重。
7.3 取出干燥后的固体古马隆-茚树脂,精确称量。
7.4 将固体古马隆-茚树脂放入100mL容量瓶中,加入约50mL水,摇匀。
7.5 用pH计测定溶液的pH值,记录下来。
7.6 用0.1mol/L NaOH溶液滴定,直至pH值达到8.3。
7.7 记录滴定所需的NaOH溶液体积V1。
7.8 用0.1mol/L HCl溶液滴定,直至pH值达到4.5。
7.9 记录滴定所需的HCl溶液体积V2。
八、计算
8.1 计算固体古马隆-茚树脂的碱度B,单位为mg KOH/g,按下式计算:
B=56.1×(V1-V2)×N/m
其中,V1为滴定NaOH溶液的体积,单位为mL;V2为滴定HCl溶液的体积,单位为mL;N为NaOH溶液的标准浓度,单位为mol/L;m为固体古马隆-茚树脂的质量,单位为g。
8.2 计算固体古马隆-茚树脂的酸度A,单位为mg KOH/g,按下式计算:
A=56.1×V2×N/m
其中,V2为滴定HCl溶液的体积,单位为mL;N为HCl溶液的标准浓度,单位为mol/L;m为固体古马隆-茚树脂的质量,单位为g。
8.3 计算固体古马隆-茚树脂的酸碱度值,单位为mg KOH/g,按下式计算:
K=B-A
其中,B为固体古马隆-茚树脂的碱度,单位为mg KOH/g;A为固体古马隆-茚树脂的酸度,单位为mg KOH/g;K为固体古马隆-茚树脂的酸碱度值,单位为mg KOH/g。
九、结果表示
测定结果应四舍五入,保留两位小数。最终结果应为三次测定结果的平均值。
十、质量控制
10.1 重复性:同一实验室内,同一操作人员,同一仪器设备,重复测定5次,相对标准偏差不大于2%。
10.2 准确度:同一实验室内,同一操作人员,同一仪器设备,与GB/T 601-2002规定的标准值比较,相对误差不大于2%。
十一、注意事项
11.1 操作时应注意安全,避免接触皮肤和吸入粉尘。
11.2 操作时应注意精确称量和计量,避免误差。
11.3 操作时应注意pH计的使用和校准,避免误差。
十二、相关标准
GB/T 601-2002 化学试剂分装方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 12527-2008 化学试剂标志、包装、运输及贮存标准
GB/T 13610-2008 化学试剂包装标志