YB/T 4582.8-2017
氮化硅铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法
发布时间:2017-04-12 实施时间:2017-10-01


一、范围
本标准规定了氮化硅铁中硅含量的测定方法。

二、标准依据
GB/T 8170 数值舍入规则与方法
GB/T 6908 硅铁
GB/T 20195 氮化硅铁

三、仪器设备
1. 电子天平:分度值为0.1mg;
2. 烘箱:温度范围为105℃~110℃;
3. 烧杯:容量为100mL;
4. 高氯酸:质量浓度为1.18g/mL。

四、试验步骤
1. 取样:将样品研磨成粉末,取约0.5g样品,称入烧杯中。
2. 加入高氯酸:向烧杯中加入10mL高氯酸,用玻璃棒搅拌均匀。
3. 烘干:将烧杯放入烘箱中,温度为105℃~110℃,烘干至样品质量不再变化。
4. 烧失:将烧杯放入烘箱中,温度为550℃~600℃,烧失至样品质量不再变化。
5. 冷却:将烧杯取出,放置自然冷却至室温。
6. 稳定质量:将烧杯放入电子天平上,称取质量m1。
7. 加入高氯酸:向烧杯中加入10mL高氯酸,用玻璃棒搅拌均匀。
8. 烘干:将烧杯放入烘箱中,温度为105℃~110℃,烘干至样品质量不再变化。
9. 烧失:将烧杯放入烘箱中,温度为550℃~600℃,烧失至样品质量不再变化。
10. 冷却:将烧杯取出,放置自然冷却至室温。
11. 稳定质量:将烧杯放入电子天平上,称取质量m2。
12. 计算:计算硅含量的质量分数,按下式计算:
Si(%)=(m2-m1)×28.08×100/样品质量(g)

五、结果表示
保留两位小数,最后一位小数四舍五入。

六、注意事项
1. 操作时应注意安全,避免高氯酸的接触和吸入。
2. 操作时应注意精确称量,避免误差。
3. 操作时应注意烘干和烧失的温度和时间,避免影响结果的准确性。

相关标准:
GB/T 8170 数值舍入规则与方法
GB/T 6908 硅铁
GB/T 20195 氮化硅铁
GB/T 20196 氮化硅铁 硫含量的测定 烘干重量法
GB/T 20197 氮化硅铁 碳含量的测定 燃烧红外吸收法