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一、范围
本标准规定了氮化硅铁中钛含量的测定方法,适用于氮化硅铁中钛含量的测定。
二、标准依据
GB/T 8170 数字表示法和规则
GB/T 6678 化学试剂和标准物质 一般原则
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价准则
GB/T 20161 氮化硅铁化学分析方法
GB/T 20162 氮化硅铁物理性能测试方法
三、仪器设备
1.分光光度计:可测量波长范围为190~900nm,分辨率为1nm。
2.量筒:100mL。
3.移液管:1mL、5mL。
4.烘箱:可控温度范围为100~200℃。
四、试剂
1.二安替比林甲烷:纯度为99.5%。
2.氢氧化钠:AR级。
3.硝酸:AR级。
4.硫酸:AR级。
5.氯化钛:纯度为99.5%。
五、样品处理
1.取样:将样品研磨成粉末,过筛后取约0.5g样品,称入100mL量筒中,加入10mL硝酸和5mL氢氧化钠,加水至刻度,摇匀,放置1h,用水稀释至刻度。
2.过滤:将上述样品过滤,取滤液作为测定样品。
六、操作步骤
1.制备标准曲线:取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL氯化钛溶液,分别加入100mL量筒中,加水至刻度,摇匀,得到含钛量分别为0μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL和10μg/mL的标准溶液。将标准溶液分别置于分光光度计中,测量吸光度,制作标准曲线。
2.测定样品:将样品溶液置于分光光度计中,测量吸光度,根据标准曲线计算出样品中钛的含量。
七、计算结果
样品中钛的含量,按下式计算:
C(Ti)=A×B×1000/m
式中:
C(Ti)——样品中钛的含量,μg/mL;
A——样品的吸光度;
B——标准曲线中对应的钛含量,μg/mL;
m——样品的质量,g。
八、质量控制
1.标准曲线的制备应重复3次,取平均值作为标准曲线。
2.样品的测定应重复3次,取平均值作为样品的测定结果。
3.每次测定前应进行空白试验,以消除仪器和试剂的干扰。
相关标准:
GB/T 8170 数字表示法和规则
GB/T 6678 化学试剂和标准物质 一般原则
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价准则
GB/T 20161 氮化硅铁化学分析方法
GB/T 20162 氮化硅铁物理性能测试方法