炭素材料是一种重要的工业原材料，其中钒是一种常见的杂质元素。钒的含量对炭素材料的性能和用途有很大影响，因此需要对炭素材料中钒的含量进行准确测定。本标准采用3,3-二甲基联萘胺比色法，可以快速、准确地测定炭素材料中钒的含量。

1. 原理
将炭素材料样品中的钒与硫酸还原为五价钒，再用3,3-二甲基联萘胺与五价钒形成紫色络合物，根据络合物的吸收光谱测定钒的含量。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
（1）3,3-二甲基联萘胺：纯度不低于99%。
（2）硫酸：纯度不低于98%。
（3）钒标准溶液：浓度为1000μg/mL。
2.2 仪器
（1）分光光度计：工作波长为550nm。
（2）电热板：可调温度范围为100℃~200℃。

3. 样品的制备
将炭素材料样品研磨成粉末，取约0.5g样品，加入100mL锥形瓶中，加入10mL浓硫酸，用电热板加热至150℃，持续加热2h，冷却后加入50mL蒸馏水，摇匀，过滤，取滤液10mL，加入50mL蒸馏水，即为样品溶液。

4. 操作步骤
4.1 制备标准曲线
取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL钒标准溶液，分别加入10mL锥形瓶中，加入10mL浓硫酸，用电热板加热至150℃，持续加热2h，冷却后加入50mL蒸馏水，摇匀，过滤，取滤液10mL，加入50mL蒸馏水，即为标准曲线各点的溶液。分别用3,3-二甲基联萘胺比色法测定各点的吸光度，绘制标准曲线。

4.2 测定样品
取10mL样品溶液，加入10mL浓硫酸，用电热板加热至150℃，持续加热2h，冷却后加入50mL蒸馏水，摇匀，过滤，取滤液10mL，加入50mL蒸馏水，用3,3-二甲基联萘胺比色法测定吸光度，根据标准曲线计算出钒的含量。

5. 结果计算
样品中钒的含量（μg/g）=（样品吸光度-空白吸光度）×标准曲线斜率×体积稀释倍数/样品质量

6. 精密度和准确度
6.1 精密度
在相同条件下，重复测定同一样品6次，计算相对标准偏差，不得大于5%。
6.2 准确度
将已知含量的钒标准品加入炭素材料样品中，测定其回收率，回收率应在95%~105%之间。

相关标准
GB/T 223.69-2008 金属和合金中钒的测定 钼酸光度法
GB/T 223.68-1997 金属和合金中钒的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 223.67-1997 金属和合金中钒的测定 钒酸铵重量法
GB/T 223.66-1997 金属和合金中钒的测定 硫酸铵氧化-碘量法
GB/T 223.65-1997 金属和合金中钒的测定 钒蓝光度法