氮化硅铁是一种重要的冶金原料,其中钙含量是影响其质量的重要指标之一。本标准规定了一种测定氮化硅铁中钙含量的方法,采用EDTA滴定法进行测定。
1. 范围
本标准适用于测定氮化硅铁中钙含量的方法。
2. 原理
将样品中的钙与EDTA络合,生成稳定的螯合物,利用指示剂测定EDTA的滴定终点,从而计算出样品中钙的含量。
3. 试剂和仪器
3.1 试剂
(1) EDTA四钠盐
(2) 氯化钙标准溶液
(3) pH缓冲液
(4) 指示剂
3.2 仪器
(1) 滴定管
(2) 滴定管架
(3) 磁力搅拌器
(4) pH计
4. 样品的制备
将样品粉末加入烧杯中,加入适量的去离子水,用磁力搅拌器搅拌至均匀,过滤后取滤液作为样品。
5. 操作步骤
5.1 取样品10mL,加入50mL pH缓冲液,加入适量指示剂,用氯化钙标准溶液进行滴定,记录滴定终点体积V1。
5.2 取样品10mL,加入50mL pH缓冲液,加入适量指示剂,加入EDTA四钠盐溶液,用氯化钙标准溶液进行滴定,记录滴定终点体积V2。
5.3 计算样品中钙的含量,单位为mg/g。
6. 结果的计算
样品中钙的含量C(mg/g)=(V2-V1)×0.01×0.01×20.04×1000/m
其中,V1为氯化钙标准溶液滴定终点体积,m为样品质量(g),20.04为钙的相对分子质量,0.01为EDTA四钠盐溶液的摩尔浓度,0.01为样品的体积。
7. 结果的表示
样品中钙的含量应按照实际测定值进行表示,保留两位小数。
相关标准
GB/T 223.69-2008 金属及其化合物中钙的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 223.68-1997 金属及其化合物中钙的测定 酸化滴定法
GB/T 223.67-1997 金属及其化合物中钙的测定 硫酸盐分析法
GB/T 223.66-1997 金属及其化合物中钙的测定 邻苯二酚分光光度法
GB/T 223.65-1997 金属及其化合物中钙的测定 碘量法