YB/T 4582.6-2017
氮化硅铁 锰含量的测定 高碘酸钠分光光度法
发布时间:2017-07-07 实施时间:2018-01-01


氮化硅铁是一种重要的冶金原料,其中锰是一种常见的杂质元素。因此,准确测定氮化硅铁中锰的含量对于保证冶金生产的质量和效益具有重要意义。本标准采用高碘酸钠分光光度法测定氮化硅铁中锰的含量。

1. 原理
样品中的锰与高碘酸钠在酸性条件下反应生成紫色络合物,其最大吸收波长为525nm。根据络合物的吸收光强度与锰的浓度成正比关系,可以计算出样品中锰的含量。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1)高碘酸钠:精制,干燥,贮存在无湿气的瓶中。
(2)硫酸:质量分数为98%。
(3)氯化钠:质量分数为99%。
(4)硝酸:质量分数为65%。
(5)去离子水:电阻率大于18.2MΩ·cm。
2.2 仪器
(1)分光光度计:可测量525nm波长的吸光度。
(2)电热板:可调温度,加热均匀。
(3)天平:分辨率为0.1mg。

3. 样品的制备
将样品粉碎至筛网直径为0.15mm的颗粒,取约0.5g样品,加入100mL三氧化二硫和氯化钠混合液中,加热至沸腾,持续加热2h,冷却后过滤,将滤液定容至100mL。

4. 操作步骤
4.1 标准曲线的绘制
取一系列锰标准溶液,分别加入高碘酸钠试剂和硫酸,制成一系列含锰量不同的溶液。分别测量各溶液的吸光度,绘制标准曲线。
4.2 样品的测定
取10mL样品溶液,加入高碘酸钠试剂和硫酸,加热至沸腾,持续加热5min,冷却后定容至25mL。测量样品溶液的吸光度,并根据标准曲线计算出样品中锰的含量。

5. 结果的计算
样品中锰的含量,按下式计算:
C(Mn)=(A-S)/k
其中,C(Mn)为样品中锰的含量,mg/L;
A为样品溶液的吸光度;
S为空白试剂的吸光度;
k为标准曲线的斜率,mg/L。

6. 精密度和准确度
在锰含量为0.05%时,本方法的相对标准偏差不大于5%。

相关标准:
GB/T 223.59-2008 金属及其化合物中锰的测定 钼酸分光光度法
GB/T 223.60-2008 金属及其化合物中锰的测定 亚甲基蓝分光光度法
GB/T 223.61-2008 金属及其化合物中锰的测定 邻苯二酚分光光度法
GB/T 223.62-2008 金属及其化合物中锰的测定 二苯卡宾分光光度法
GB/T 223.63-2008 金属及其化合物中锰的测定 二苯胺磺酸盐分光光度法