YB/T 4582.7-2017
氮化硅铁 全氮含量的测定 中和滴定法
发布时间:2017-07-07 实施时间:2018-01-01


氮化硅铁是一种重要的合金材料,其主要成分为氮化硅和铁。氮化硅铁的全氮含量是其质量的重要指标之一,对于保证氮化硅铁的质量和性能具有重要意义。本标准规定了氮化硅铁中全氮含量的测定方法,采用中和滴定法测定氮化硅铁中的全氮含量。

1. 原理
将氮化硅铁样品溶解后,加入过量的盐酸,使样品中的全氮转化为NH4+,然后用NaOH标准溶液滴定,使NH4+与NaOH反应生成NH3,用酚酞指示剂指示,当溶液由红色变为蓝色时,滴定结束,根据滴定所用的NaOH标准溶液的体积计算出样品中的全氮含量。

2. 仪器和试剂
2.1 量筒、分液漏、滴定管、烧杯等常规实验室器材;
2.2 NaOH标准溶液(0.1mol/L);
2.3 盐酸(1+1)。

3. 样品的制备
将氮化硅铁样品粉碎,取约1g样品,加入烧杯中,加入10mL盐酸(1+1),加热至样品完全溶解,冷却至室温,用水稀释至50mL,摇匀,过滤。

4. 操作步骤
4.1 取50mL样品溶液,加入2~3滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色,记录NaOH标准溶液的体积V1;
4.2 用去离子水冲洗滴定管,再滴定一次,记录NaOH标准溶液的体积V2;
4.3 计算样品中的全氮含量,单位为mg/g,计算公式为:全氮含量(mg/g)=(V2-V1)×0.014×1000/m,其中0.014为NH3的摩尔质量,m为样品的质量。

5. 结果的计算与表达
样品中全氮含量的计算结果应保留两位小数,最终结果应取样品的平均值。

相关标准
GB/T 223.69-2008 金属及其化合物中氮的测定法 硫酸盐分解-气相色谱法
GB/T 223.68-1997 金属及其化合物中氮的测定法 气相色谱法
GB/T 223.67-1997 金属及其化合物中氮的测定法 氮-硫分析法
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GB/T 223.65-1997 金属及其化合物中氮的测定法 氮-氧燃烧-热导法