：
一、范围
本标准规定了直接还原铁 金属铁含量的测定方法，适用于铁矿石、铁精矿、铁合金、铁制品等物料中金属铁含量的测定。

二、引用标准
GB/T 8170 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价准则
GB/T 6908 金属及其化合物样品制备方法
GB/T 8172 水质样品制备规范
GB/T 20123 铁矿石化学分析方法

三、仪器设备
3.1 恒温水浴器
3.2 滴定管
3.3 磁力搅拌器
3.4 称量器
3.5 滤纸
3.6 烧杯
3.7 量筒
3.8 毛细管

四、试剂
4.1 三氯化铁（FeCl3）
4.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）
4.3 硫酸（H2SO4）
4.4 氢氧化钠（NaOH）
4.5 硝酸（HNO3）
4.6 氯化铵（NH4Cl）
4.7 氯化铁（FeCl2）

五、样品处理
5.1 取样
按照GB/T 20123的规定进行取样。

5.2 样品制备
将样品粉碎至小于0.15mm，混匀后取约1g，加入烧杯中，加入10mL的H2SO4和5mL的HNO3，加热至溶解，冷却后加入10mL的氯化铵溶液，用水定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液备用。

六、操作步骤
6.1 试剂的配制
6.1.1 三氯化铁溶液：称取0.5g的FeCl3，加入100mL的水中，摇匀，过滤，取滤液备用。
6.1.2 重铬酸钾溶液：称取1.6g的K2Cr2O7，加入100mL的水中，摇匀，过滤，取滤液备用。
6.1.3 氢氧化钠溶液：称取40g的NaOH，加入100mL的水中，摇匀，过滤，取滤液备用。

6.2 滴定
6.2.1 取10mL的样品溶液，加入50mL的水中，加入10mL的三氯化铁溶液，加热至沸腾，继续加热5min，冷却后加入10mL的氢氧化钠溶液，用水定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液。
6.2.2 取50mL的滤液，加入10mL的H2SO4，加热至沸腾，加入10mL的重铬酸钾溶液，继续加热5min，冷却后用0.1mol/L的FeSO4溶液滴定至浅黄色，加入1mL的氯化铁溶液，继续滴定至蓝色消失，记录滴定体积V1。
6.2.3 取50mL的滤液，加入10mL的H2SO4，加热至沸腾，加入10mL的重铬酸钾溶液，继续加热5min，冷却后加入1mL的氯化铁溶液，用0.1mol/L的FeSO4溶液滴定至蓝色消失，记录滴定体积V2。

七、计算
样品中金属铁含量的计算公式为：
C=（V1-V2）×0.1×56×1000/m
其中，C为金属铁含量，单位为%；
V1为滴定样品溶液的体积，单位为mL；
V2为滴定空白的体积，单位为mL；
m为样品的质量，单位为g。

八、质量控制
8.1 平行样品
在同一条件下，取同一样品的两份，分别进行测定，结果应在规定误差范围内。

8.2 平行实验
在同一条件下，分别进行两次测定，结果应在规定误差范围内。

九、结果表示
结果应保留到小数点后两位。

十、检测限
本方法的检测限为0.01%。

相关标准：
GB/T 20123 铁矿石化学分析方法
GB/T 8172 水质样品制备规范
GB/T 6908 金属及其化合物样品制备方法
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价准则
GB/T 8170 数值舍入规则及其在计算中的应用