一、范围
本标准规定了三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定物料中直接还原铁、亚铁含量的方法。

二、引用标准
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 6678 化学试剂和标准物质 一般原则
GB/T 6682 分析化学实验室通用规定
GB/T 8172 水质分析方法 硝酸盐的测定
GB/T 20123 铁矿石化学分析方法 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法

三、仪器设备
1. 电热板：可调温度电热板。
2. 滴定管：容量为25mL，精度为0.1mL。
3. 称量器：精度为0.001g。
4. 烧杯：容量为100mL。
5. 烘箱：温度范围为105℃~110℃。

四、试剂
1. 三氯化铁（FeCl3）：纯度为AR级。
2. 氢氟酸（HF）：纯度为AR级。
3. 重铬酸钾（K2Cr2O7）：纯度为AR级。
4. 硫酸（H2SO4）：纯度为AR级。
5. 硝酸（HNO3）：纯度为AR级。
6. 氢氧化钠（NaOH）：纯度为AR级。
7. 氯化铵（NH4Cl）：纯度为AR级。
8. 氯化铁（FeCl2）：纯度为AR级。

五、样品处理
1. 取样：按照GB/T 20123的规定取样。
2. 样品研磨：将样品研磨至80目筛下。
3. 样品干燥：将样品在105℃~110℃的烘箱中干燥至恒重。

六、操作步骤
1. 取样：按照GB/T 20123的规定取样。
2. 样品研磨：将样品研磨至80目筛下。
3. 样品干燥：将样品在105℃~110℃的烘箱中干燥至恒重。
4. 称量：取样品0.5g，精确称量至0.001g。
5. 溶解：将样品放入烧杯中，加入10mL的HF和5mL的H2SO4，加热溶解。
6. 氧化：加入1g的K2Cr2O7，加热至溶解，继续加热沸腾5min。
7. 冷却：将烧杯放入水中冷却至室温。
8. 中和：加入10mL的10% NaOH溶液，用HNO3调节pH值至7~8。
9. 过滤：用滤纸过滤，将滤液收集在25mL的烧杯中。
10. 滴定：加入10mL的0.1mol/L FeCl3溶液和10mL的1mol/L NH4Cl溶液，用0.1mol/L K2Cr2O7溶液滴定至淡黄色。
11. 处理空白：用同样的方法处理空白，减去空白值。
12. 计算：计算直接还原铁、亚铁含量。

七、计算方法
直接还原铁含量（%）=（V1-V2）×0.0056×1000/m
亚铁含量（%）=（V1-V2）×0.0078×1000/m
其中，V1为样品滴定体积，V2为空白滴定体积，m为样品质量（g）。

八、结果表示
结果精确到0.01%。

九、注意事项
1. 操作时应注意安全，避免接触皮肤和吸入有害气体。
2. 滴定时应缓慢滴加，避免过量。
3. 滴定前应用0.1mol/L K2Cr2O7溶液标定。
4. 滴定前应检查试剂的纯度和浓度。
5. 滴定前应检查仪器设备的准确性和灵敏度。

相关标准
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