一、范围
本标准适用于转底炉法粗锌粉锌含量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2018 化学试剂 一般操作程序和实验室建设的要求
GB/T 6682-2012 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 12584-2005 工业用硝酸银
GB/T 6902-2006 工业用氢氧化钠

三、仪器设备
1. 滴定管：容量为25mL，精度为0.1mL。
2. 滴定管架：可固定滴定管。
3. 称量仪器：精度为0.0001g。
4. 烘箱：温度范围为105℃~110℃。
5. 恒温水浴器：温度范围为25℃~30℃。
6. pH计：精度为0.01pH。

四、试剂
1. 硝酸银标准溶液（0.1mol/L）。
2. 氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）。
3. 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液（0.01mol/L）。
4. 氯化钾（KCl）溶液（1mol/L）。
5. 硝酸（HNO3）溶液（1+1）。
6. 蒸馏水。

五、样品处理
1. 取样：将样品混匀后，取1g样品，精确称量至0.0001g。
2. 烘干：将称量好的样品放入烘箱中，在105℃~110℃下烘干至恒重。
3. 溶解：将烘干后的样品放入250mL锥形瓶中，加入10mL的HNO3溶液（1+1），加热溶解，冷却至室温。
4. 转移：将溶解后的样品转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。

六、操作步骤
1. 取样：取10mL样品溶液放入滴定瓶中。
2. 加试剂：加入2~3滴KCl溶液和2~3滴pH指示剂。
3. 滴定：用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定至终点，记录滴定体积V1。
4. 处理空白：用同样的方法处理空白，记录滴定体积V0。
5. 计算：锌含量的计算公式为：C（Zn）=（V1-V0）×0.01×M×1000/m，其中，V1为样品滴定体积，V0为空白滴定体积，0.01为EDTA标准溶液的浓度，M为氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，m为样品质量。

七、结果表示
计算结果保留3位有效数字，按照GB/T 8170-2008的规定进行四舍五入。

八、质量控制
1. 空白试验：用同样的方法处理空白，记录滴定体积V0，V0应小于0.1mL。
2. 标准溶液校准：每批次样品测定前，应进行标准溶液校准，校准范围应在±5%之内。
3. 平行样品：对同一样品进行两次测定，结果应在误差范围内。

九、注意事项
1. 操作过程中应注意安全，避免接触皮肤和吸入试剂气味。
2. 滴定管和瓶口应干净，避免污染。
3. 滴定时应缓慢滴加，避免超过终点。
4. 滴定前应将试剂摇匀，避免沉淀。
5. 滴定后应及时清洗滴定管和瓶口，避免试剂残留。

相关标准
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