β-甲基萘是一种常用的化学品,广泛应用于化工、医药、农药等领域。为了保证β-甲基萘产品的质量,需要对其进行检测。本标准主要介绍了β-甲基萘的检测方法和质量控制要求。
1. 检测方法
本标准采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行β-甲基萘的检测。具体操作方法如下:
(1)样品制备:将β-甲基萘样品加入甲醇中,制备成1mg/mL的标准溶液。
(2)仪器条件:GC-MS仪器采用HP-5MS毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm。进样口温度为280℃,柱温程序为50℃(保持2min)→10℃/min升至280℃(保持5min)。
(3)质谱条件:采用电子轰击(EI)离子源,离子化电压为70eV,扫描范围为50-550m/z。
(4)定量方法:采用内标法进行定量,以2-氯苯甲酸为内标物。
2. 质量控制要求
(1)仪器校准:每天使用前,应进行仪器校准,确保仪器的准确性和稳定性。
(2)质量控制样品:每批样品应设置质量控制样品,以确保检测结果的准确性和可靠性。
(3)检测限:本标准规定β-甲基萘的检测限为0.01mg/kg。
(4)重复性:同一实验室内,不同操作人员、不同仪器、不同时间进行的β-甲基萘检测结果应具有良好的重复性,相对标准偏差不应大于10%。
(5)准确性:本标准规定β-甲基萘的准确度应在±10%以内。
相关标准
GB/T 6682-2008 化学试剂和标准物质 一般规定
GB/T 17519-2013 食品中农药最大残留限量
GB/T 5009.199-2017 食品中β-甲基萘的测定 气相色谱-质谱联用法
GB/T 23994-2009 化学品安全技术说明书的编写
GB/T 26572-2011 化学品包装标志、标签和运输标志