YB/T 5025-2018
古马隆和茚含量的测定方法
发布时间:2018-10-22 实施时间:2019-04-01


古马隆和茚是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药、化工等领域。为了保证产品质量,需要对古马隆和茚的含量进行测定。本标准规定了古马隆和茚含量的测定方法,以保证测定结果的准确性和可靠性。

1.范围
本标准适用于古马隆和茚含量的测定。

2.仪器和试剂
2.1 仪器
(1)高效液相色谱仪(HPLC);
(2)紫外可见分光光度计;
(3)电子天平;
(4)移液器。

2.2 试剂
(1)古马隆和茚标准品;
(2)甲醇;
(3)乙腈;
(4)去离子水。

3.样品的制备
将待测样品粉碎并过筛,取适量样品称重,加入甲醇中超声处理,离心沉淀,取上清液过滤,用乙腈稀释至适宜浓度。

4.测定方法
4.1 HPLC条件
色谱柱:C18色谱柱;
流动相:甲醇-水(70:30);
检测波长:古马隆为254nm,茚为280nm;
流速:1.0mL/min;
进样量:10μL。

4.2 标准曲线的绘制
取古马隆和茚标准品,分别加入甲醇中制成不同浓度的标准溶液,用HPLC测定各浓度下的峰面积,绘制标准曲线。

4.3 样品的测定
将样品溶液用HPLC测定,根据标准曲线计算出古马隆和茚的含量。

5.结果的计算
古马隆和茚的含量分别用下式计算:
古马隆含量(mg/g)=(样品中古马隆的峰面积/标准品中古马隆的峰面积)×标准品中古马隆的浓度×稀释倍数/样品质量;
茚含量(mg/g)=(样品中茚的峰面积/标准品中茚的峰面积)×标准品中茚的浓度×稀释倍数/样品质量。

6.精密度和准确度
6.1 精密度
在同一天内,重复测定6次样品,计算相对标准偏差(RSD),RSD不得大于2.0%。
6.2 准确度
将已知浓度的古马隆和茚标准品加入待测样品中,测定其含量,计算回收率,回收率应在95%~105%之间。

相关标准:
GB/T 5009.60-2003 食品中古马隆的测定
GB/T 5009.61-2003 食品中茚的测定
GB/T 5009.62-2003 食品中古马隆和茚的测定
GB/T 22388-2008 化学试剂 乙腈
GB/T 602-2007 化学试剂 甲醇