YB/T 4709-2018
钢渣 氧化锰含量的测定 高碘酸钾(钠) 分光光度法
发布时间:2018-10-22 实施时间:2019-04-01


一、范围
本标准规定了钢渣中氧化锰含量的测定方法,适用于钢铁冶炼过程中产生的钢渣中氧化锰含量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2017 分析化学通用实验方法
GB/T 8170-2008 数值圆整规则及方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价
GB/T 8172-2008 分析化学实验室安全操作规程
GB/T 21932-2008 钢铁冶炼废渣化学分析方法

三、仪器设备
1.分光光度计:选择波长范围为500~700nm的分光光度计。
2.量筒:100mL、50mL、10mL。
3.移液管:1mL、5mL、10mL。
4.烧杯:100mL。
5.电热板:可调温度电热板。

四、试剂
1.高碘酸钾(KIO4):粉末,纯度≥99.5%。
2.硫酸(H2SO4):纯度≥95%。
3.锰标准溶液:浓度为1.000mg/mL。
4.去离子水:电阻率≥18.2MΩ·cm。

五、样品处理
1.取钢渣样品约5g,粉碎至小于0.15mm。
2.将样品加入100mL烧杯中,加入10mL硫酸,加热至沸腾,持续加热2h,冷却至室温。
3.加入去离子水至100mL,摇匀,过滤,取滤液10mL,加入50mL量筒中,加去离子水至刻度,摇匀。

六、操作步骤
1.取3个10mL量筒,分别加入0mL、2mL、4mL锰标准溶液,加去离子水至刻度,摇匀,得到含锰浓度分别为0mg/L、0.200mg/L、0.400mg/L的3个标准溶液。
2.取3个10mL量筒,分别加入0mL、2mL、4mL钢渣溶液,加去离子水至刻度,摇匀,得到含锰浓度分别为0mg/L、0.200mg/L、0.400mg/L的3个待测溶液。
3.将3个标准溶液和3个待测溶液分别置于分光光度计中,以去离子水为参比溶液,测定各溶液的吸光度值。
4.绘制标准曲线,计算待测溶液中锰的含量。

七、计算结果
1.标准曲线的计算方法:
(1)计算各标准溶液的吸光度平均值。
(2)绘制含锰浓度与吸光度的标准曲线。
2.待测溶液中锰的含量计算方法:
(1)计算待测溶液的吸光度平均值。
(2)根据标准曲线计算待测溶液中锰的含量。

八、结果表示
结果应四舍五入至小数点后两位,单位为mg/kg。

九、质量控制
1.每批次样品应至少测定3次,计算平均值。
2.每批次样品应至少测定1个空白样品,作为背景校正。
3.每批次样品应至少测定1个加标回收样品,回收率应在95%~105%之间。

相关标准:
GB/T 601-2017 分析化学通用实验方法
GB/T 8170-2008 数值圆整规则及方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价
GB/T 8172-2008 分析化学实验室安全操作规程
GB/T 21932-2008 钢铁冶炼废渣化学分析方法