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一、范围
本标准规定了钢渣中氧化亚铁含量的测定方法,适用于钢铁冶炼过程中产生的各种钢渣的氧化亚铁含量的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2018 化学试剂通用规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 6678-2003 分析化学实验室安全规程
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规程
GB/T 8172-2008 分析化学实验室通用规程
三、仪器设备
1. 滴定管:容量为25mL,精度为0.05mL。
2. 滴定管架:可固定滴定管,使其垂直于滴定管架。
3. 滴定管夹:可固定滴定管,使其不滑动。
4. 磁力搅拌器:可调速,可控制搅拌速度。
5. 称量器:精度为0.0001g。
6. 烘箱:温度范围为105℃~110℃。
7. 滤纸:直径为11cm,质量为0.15g。
8. 烧杯:容量为250mL,精度为0.5mL。
9. 量筒:容量为100mL,精度为0.5mL。
10. 硝酸:质量分数为65%。
11. 氢氧化钠:质量分数为5%。
12. 重铬酸钾:质量分数为0.1mol/L。
四、试剂
1. 硝酸:质量分数为65%。
2. 氢氧化钠:质量分数为5%。
3. 重铬酸钾:质量分数为0.1mol/L。
五、样品处理
1. 取样:将钢渣样品按照GB/T 20123-2006《钢铁冶炼废渣取样方法》进行取样。
2. 研磨:将取样后的钢渣样品研磨成细粉末,通过筛网筛选,取筛后的样品。
3. 干燥:将取筛后的样品放入烘箱中,在105℃~110℃下干燥至恒重。
4. 精密称量:将干燥后的样品称量,精度为0.0001g。
六、操作步骤
1. 取样品:将精密称量好的样品放入烧杯中。
2. 加入试剂:向烧杯中加入10mL的硝酸和5mL的氢氧化钠,加热至沸腾,持续加热5min。
3. 冷却:将烧杯放置在室温下冷却至室温。
4. 转移:将烧杯中的溶液转移到量筒中,用水稀释至刻度线。
5. 滴定:将量筒中的溶液倒入滴定管中,加入2mL的重铬酸钾指示剂,用重铬酸钾溶液滴定至溶液由橙色变为绿色,记录滴定体积。
6. 空白试验:用同样的方法进行空白试验,记录滴定体积。
7. 计算:用下式计算氧化亚铁含量:
氧化亚铁含量(%)=(样品滴定体积-空白试验滴定体积)×0.00056×1000/样品质量
七、结果表示
结果应保留两位小数,单位为百分数。
八、质量控制
1. 空白试验:每次测定应进行空白试验,记录滴定体积。
2. 标准溶液:每批次测定应使用标准溶液进行校准。
3. 重复性:同一样品应进行3次测定,结果的相对标准偏差应小于5%。
相关标准:
GB/T 20123-2006 钢铁冶炼废渣取样方法
GB/T 601-2018 化学试剂通用规范
GB/T 6678-2003 分析化学实验室安全规程
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规程
GB/T 8172-2008 分析化学实验室通用规程