YB/T 4726.5-2021
含铁尘泥 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法
发布时间:2021-03-05 实施时间:2021-07-01


含铁尘泥是指含有铁元素的泥状物质,通常是由于铁元素的氧化而形成的。含铁尘泥中的磷含量是一个重要的指标,因为它对环境和生态系统有着重要的影响。本标准规定了含铁尘泥中磷含量的测定方法,采用铋磷钼蓝分光光度法测定含铁尘泥中磷含量的方法。

1.范围
本标准适用于含铁尘泥中磷含量的测定。

2.标准引用文件
GB/T 601-2019 化学试剂 化学分析用试剂

3.原理
将含铁尘泥样品中的磷酸盐与铋离子和磷钼酸根离子在酸性条件下反应生成蓝色络合物,其吸收峰位在700nm左右,其吸光度与磷酸盐的浓度成正比。

4.仪器和设备
4.1 分光光度计:波长范围为320nm~1100nm,分辨率为1nm。
4.2 量筒:100mL。
4.3 称量器:精度为0.01g。
4.4 恒温水浴器:温度范围为20℃~100℃,精度为±0.1℃。

5.试剂和材料
5.1 硝酸:质量分数为65%。
5.2 硫酸:质量分数为98%。
5.3 铋磷钼蓝试剂:参照GB/T 601-2019。
5.4 氯化铵:质量分数为99%。
5.5 氢氧化钠:质量分数为98%。
5.6 氢氯酸:质量分数为36%。
5.7 含铁尘泥样品。

6.操作步骤
6.1 取含铁尘泥样品约1g,精确称量,放入100mL量筒中。
6.2 加入10mL硝酸和5mL硫酸,加热至样品完全溶解。
6.3 冷却至室温,用水定容至刻度线。
6.4 取1mL样品溶液,加入10mL氯化铵溶液和10mL氢氧化钠溶液,用水定容至50mL。
6.5 加入5mL氢氯酸溶液,用水定容至100mL。
6.6 在分光光度计中设置波长为700nm,以水为参比溶液进行零点校正。
6.7 加入5mL铋磷钼蓝试剂,用水定容至50mL,混匀后静置10min。
6.8 在分光光度计中测定样品的吸光度值。
6.9 用含磷标准溶液制成不同浓度的标准曲线,计算样品中磷含量。

7.结果计算
7.1 标准曲线的制备
取不同浓度的含磷标准溶液,按照上述操作步骤进行测定,得到吸光度值和磷含量的对应关系,制成标准曲线。
7.2 样品中磷含量的计算
用标准曲线计算样品中磷含量,单位为mg/L。

8.精密度和准确度
8.1 精密度:同一含铁尘泥样品进行6次测定,相对标准偏差不大于5%。
8.2 准确度:加入已知量的磷标准溶液进行回收实验,回收率在95%~105%之间。

相关标准
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