YB/T 4935-2021
锰铁、锰硅合金、金属锰 铝含量的测定 铬天青S分光光度法
发布时间:2021-12-02 实施时间:2022-04-01


锰铁、锰硅合金、金属锰是冶金行业中常用的合金材料,其中铝是一种常见的杂质元素。铝的含量对合金的性能有很大的影响,因此需要对锰铁、锰硅合金、金属锰中的铝含量进行测定。本标准采用铬天青S分光光度法进行测定。

1. 原理
样品中的铝与铬天青S在酸性介质中形成络合物,络合物的吸收峰在610nm处,其吸光度与铝的浓度成正比关系。通过比较待测样品的吸光度与标准样品的吸光度,计算出待测样品中铝的含量。

2. 仪器和试剂
2.1 铬天青S指示剂:精密称取0.1g铬天青S,加入100mL去离子水中,摇匀,过滤,保存在棕色瓶中。
2.2 硝酸:质量分数为65%。
2.3 氢氧化钠:质量分数为50%。
2.4 氯化铵:质量分数为99%。
2.5 氯化铝:质量分数为99%。
2.6 铝标准溶液:精密称取0.1000g铝粉,加入100mL硝酸中,加热至铝完全溶解,冷却后定容至1000mL,得到铝的标准溶液,浓度为1mg/mL。
2.7 硫酸:质量分数为98%。
2.8 乙醇:质量分数为95%。

3. 样品的制备
将样品粉末称取0.5g,加入100mL三氧化二铁-氢氧化钠溶液中,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后过滤,将滤液定容至100mL,得到样品溶液。

4. 操作步骤
4.1 取10mL样品溶液,加入50mL硝酸,加热至溶解,冷却后转移至100mL容量瓶中,用硝酸定容。
4.2 取1mL样品溶液,加入10mL氢氧化钠,加热至沸腾,继续加热5min,冷却后转移至50mL容量瓶中,用氢氧化钠定容。
4.3 取1mL样品溶液,加入10mL氯化铵,加热至沸腾,继续加热5min,冷却后转移至50mL容量瓶中,用氯化铵定容。
4.4 取1mL样品溶液,加入10mL氯化铝,加热至沸腾,继续加热5min,冷却后转移至50mL容量瓶中,用氯化铝定容。
4.5 取1mL样品溶液,加入10mL铬天青S指示剂,用去离子水定容至50mL,混匀,放置10min,测量吸光度A1。
4.6 取1mL铝标准溶液,加入10mL氯化铝,加热至沸腾,继续加热5min,冷却后转移至50mL容量瓶中,用氯化铝定容。
4.7 取1mL铝标准溶液,加入10mL铬天青S指示剂,用去离子水定容至50mL,混匀,放置10min,测量吸光度A2。
4.8 计算样品中铝的含量:C(mg/L)=(A1-A0)/(A2-A0)×C0,其中A0为去离子水的吸光度,C0为铝标准溶液的浓度。

5. 结果计算
样品中铝的含量按下式计算:C(%)=C(mg/L)×V(mL)/m(g)×100%,其中V为样品溶液的体积,m为样品的质量。

6. 精密度和准确度
6.1 精密度:在相同条件下,重复测定5次,相对标准偏差不大于5%。
6.2 准确度:加入已知量的铝标准溶液,回收率在95%~105%之间。

相关标准
GB/T 223.69-2008 金属及其化合物中铝含量的测定 铬天青S分光光度法
GB/T 223.68-1997 钢铁及合金中锰含量的测定 铬天青S分光光度法
GB/T 223.67-2008 钢铁及合金中硅含量的测定 铬天青S分光光度法
GB/T 223.66-1997 钢铁及合金中铁含量的测定 铬天青S分光光度法
GB/T 223.65-2017 钢铁及合金中铜含量的测定 铬天青S分光光度法