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一、范围
本标准适用于锰铁、锰硅合金、金属锰中铜含量的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2019 金属化学分析方法 第1部分:前言
GB/T 8170-2008 数值圆整规则及方法
GB/T 12584-2017 金属及其化合物中铜的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 20161-2006 金属及其化合物中铜的测定 双环己酮草酰二腙分光光度法
GB/T 21415-2008 铁合金 化学分析方法
三、原理
双环己酮草酰二腙分光光度法:样品中的铜与草酰二腙形成蓝色络合物,其最大吸收波长为620nm,根据吸收光强与铜含量成正比关系,测定吸收光强即可计算出铜含量。
火焰原子吸收光谱法:样品经过预处理后,喷入火焰中,使样品中的铜原子被激发,产生特定波长的光谱线,根据吸收光强与铜含量成正比关系,测定吸收光强即可计算出铜含量。
四、仪器设备
双环己酮草酰二腙分光光度法:分光光度计、量筒、移液管、热板、恒温水浴器等。
火焰原子吸收光谱法:火焰原子吸收光谱仪、气源、样品处理设备等。
五、试验步骤
双环己酮草酰二腙分光光度法:
1.取样品1g,加入10mL浓盐酸和5mL浓硝酸,加热至溶解,冷却后加入10mL水,用氨水调节pH至8-9,加入5mL草酰二腙溶液,用水定容至50mL,摇匀。
2.取一定量的样品溶液,用水定容至25mL,用分光光度计测定吸收光强,根据标准曲线计算出铜含量。
火焰原子吸收光谱法:
1.取样品1g,加入10mL浓盐酸和5mL浓硝酸,加热至溶解,冷却后加入10mL水,用氨水调节pH至8-9,加入5mL草酰二腙溶液,用水定容至50mL,摇匀。
2.取一定量的样品溶液,经过预处理后,喷入火焰中,测定吸收光强,根据标准曲线计算出铜含量。
六、结果计算
结果应取样品的平均值,计算结果应保留两位小数。如计算结果小数点后第三位为5,则应将第二位数字加1。
七、质量控制
本试验应配制标准曲线,每个批次应测定空白样品和标准样品,以保证试验结果的准确性和可靠性。
相关标准:
GB/T 601-2019 金属化学分析方法 第1部分:前言
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