YB/T 4990-2022
焦化轻油 酚含量的测定 气相色谱法
发布时间:2022-09-30 实施时间:2023-04-01


一、范围
本标准规定了焦化轻油中酚含量的测定方法,采用气相色谱法进行测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量要求及检验方法
GB/T 1613 石油产品中苯酚、邻苯二酚、邻苯三酚的测定 气相色谱法
GB/T 1614 石油产品中苯酚、邻苯二酚、邻苯三酚的测定 气相色谱法(精密法)
GB/T 1615 石油产品中苯酚、邻苯二酚、邻苯三酚的测定 气相色谱法(微量法)
GB/T 1616 石油产品中苯酚、邻苯二酚、邻苯三酚的测定 气相色谱法(超微量法)

三、定义
3.1 酚含量
指焦化轻油中苯酚、邻苯二酚、邻苯三酚的总含量。

四、仪器和设备
4.1 气相色谱仪:分辨率不低于3000,检测器为火焰光度检测器或电子捕获检测器。
4.2 色谱柱:采用聚硅氧烷或聚酯硅氧烷为固定相的毛细管柱,内径0.25mm,长度30m,膜厚0.25μm。
4.3 气源:高纯氮气或高纯氦气。
4.4 量热器:用于校准气相色谱仪的温度。

五、试剂和材料
5.1 标准品:苯酚、邻苯二酚、邻苯三酚。
5.2 氮气或氦气:高纯度。
5.3 氯仿:色谱纯。
5.4 乙醇:色谱纯。
5.5 焦化轻油样品。

六、分析步骤
6.1 样品的制备
将焦化轻油样品加入量瓶中,加入氯仿和乙醇,摇匀,静置分层,取上层液体进行分析。
6.2 样品的进样
将样品注入气相色谱仪中,进样量为1μL。
6.3 色谱条件
色谱柱:聚硅氧烷或聚酯硅氧烷为固定相的毛细管柱,内径0.25mm,长度30m,膜厚0.25μm。
进样口温度:250℃。
柱温:初始温度为50℃,保持1min,升温至200℃,升温速率为10℃/min,保持5min。
检测器:火焰光度检测器或电子捕获检测器。
载气:氮气或氦气,流速为1mL/min。
6.4 标准曲线的绘制
取苯酚、邻苯二酚、邻苯三酚标准品,分别制备浓度为0.1mg/mL、0.5mg/mL、1mg/mL、2mg/mL、5mg/mL的标准溶液,用气相色谱法进行测定,绘制标准曲线。
6.5 样品的测定
用气相色谱法进行测定,根据标准曲线计算出样品中苯酚、邻苯二酚、邻苯三酚的含量,计算出酚含量。

七、结果的计算与表示
7.1 计算公式
酚含量(mg/kg)=(苯酚含量+邻苯二酚含量+邻苯三酚含量)×1000/样品质量
7.2 结果的表示
结果精确到0.01mg/kg。

八、质量保证和质量控制
8.1 标准品的使用
标准品的使用应符合GB/T 6682的要求。
8.2 标准曲线的绘制
标准曲线应符合GB/T 1613、GB/T 1614、GB/T 1615、GB/T 1616的要求。
8.3 重复性和准确度
重复性和准确度应符合GB/T 1613、GB/T 1614、GB/T 1615、GB/T 1616的要求。

相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量要求及检验方法
GB/T 1613 石油产品中苯酚、邻苯二酚、邻苯三酚的测定 气相色谱法
GB/T 1614 石油产品中苯酚、邻苯二酚、邻苯三酚的测定 气相色谱法(精密法)
GB/T 1615 石油产品中苯酚、邻苯二酚、邻苯三酚的测定 气相色谱法(微量法)
GB/T 1616 石油产品中苯酚、邻苯二酚、邻苯三酚的测定 气相色谱法(超微量法)