锰铁、锰硅合金、金属锰是冶金行业中常用的合金材料，其中镁是其中的一种重要元素。镁的含量对于合金的性能有着重要的影响，因此需要对其含量进行准确的测定。本标准规定了采用火焰原子吸收光谱法进行锰铁、锰硅合金、金属锰中镁含量的测定方法。

1. 范围
本标准适用于锰铁、锰硅合金、金属锰中镁含量的测定。

2. 原理
将样品中的镁原子转化为气态原子，通过火焰原子吸收光谱法进行测定。

3. 仪器设备
3.1 火焰原子吸收光谱仪
3.2 恒温水浴器
3.3 恒温加热器
3.4 恒温振荡器
3.5 恒温电热板
3.6 恒温恒湿箱
3.7 称量器
3.8 烧杯、量筒、移液管等实验器具

4. 试剂和材料
4.1 镁标准溶液
4.2 硝酸
4.3 氢氧化钠
4.4 氯化钠
4.5 氢氧化钾
4.6 乙醇
4.7 石英玻璃瓶

5. 样品的制备
5.1 锰铁、锰硅合金样品的制备
将样品粉碎至小于0.5mm，取约1g样品，加入石英玻璃瓶中，加入5mL硝酸和1mL氢氧化钠，加盖，放入恒温水浴器中加热至溶解，再加热至干燥，冷却后加入5mL硝酸和1mL氢氧化钠，加盖，放入恒温水浴器中加热至溶解，转移至100mL量筒中，用水定容至刻度线。

5.2 金属锰样品的制备
将样品粉碎至小于0.5mm，取约1g样品，加入石英玻璃瓶中，加入5mL硝酸和1mL氢氧化钠，加盖，放入恒温水浴器中加热至溶解，再加热至干燥，冷却后加入5mL硝酸和1mL氢氧化钾，加盖，放入恒温水浴器中加热至溶解，转移至100mL量筒中，用水定容至刻度线。

6. 操作步骤
6.1 标准曲线的绘制
取镁标准溶液，分别加入0、1、2、3、4、5mL，用水定容至10mL，分别进行测定，绘制标准曲线。

6.2 样品的测定
取样品溶液，用水稀释至镁含量在标准曲线范围内，进行测定。

7. 结果计算
7.1 标准曲线的计算
标准曲线的计算采用线性回归法，计算出斜率和截距。

7.2 样品的计算
样品的计算采用标准曲线法，根据样品的吸光度值和标准曲线计算出样品中镁的含量。

8. 精密度和准确度
8.1 精密度
在相同条件下，重复测定5次，计算相对标准偏差，相对标准偏差不得大于5%。

8.2 准确度
将已知含量的镁标准溶液进行测定，计算出相对误差，相对误差不得大于5%。

相关标准
GB/T 14957-2017 锰铁
GB/T 14956-2018 锰硅合金
GB/T 3875-2017 金属锰
GB/T 223.69-2020 钢铁及合金化学分析方法 硫含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 223.68-1997 钢铁及合金化学分析方法 钒含量的测定 火焰原子吸收光谱法