钢渣是钢铁冶炼过程中产生的一种固体废弃物,其中含有大量的铁、钙、镁、铝等元素。三氧化二铁是钢渣中的一种重要成分,其含量的测定对于钢渣的利用和处理具有重要意义。本标准采用EDTA滴定法测定钢渣中三氧化二铁的含量。
1. 原理
将钢渣样品中的三氧化二铁与EDTA络合,形成稳定的络合物,然后用标准的锰盐溶液滴定剩余的EDTA,从而计算出三氧化二铁的含量。
2. 仪器和试剂
2.1 电子天平:分度值为0.0001g;
2.2 滴定管:容量为25mL;
2.3 滴定管架:可固定滴定管;
2.4 烧杯:容量为250mL;
2.5 称量瓶:容量为100mL;
2.6 量筒:容量为50mL;
2.7 洗瓶:容量为250mL;
2.8 滴定管橡胶头;
2.9 EDTA二钠盐:纯度不低于99%;
2.10 pH缓冲液:pH=10.0;
2.11 锰盐溶液:浓度为0.05mol/L。
3. 样品的制备
将钢渣样品研磨成细粉末,取约1g样品,加入烧杯中,加入50mL去离子水,用玻璃棒搅拌均匀,然后过滤,取滤液作为样品。
4. 操作步骤
4.1 取25mL样品滴入烧杯中,加入10mL pH=10.0的缓冲液,用滴定管加入0.1mol/L EDTA二钠盐溶液,搅拌均匀,加入几滴甲基红指示剂,继续滴定至溶液由红色变为蓝色,记录滴定体积V1;
4.2 取25mL去离子水滴入烧杯中,加入10mL pH=10.0的缓冲液,用滴定管加入0.1mol/L EDTA二钠盐溶液,搅拌均匀,加入几滴甲基红指示剂,继续滴定至溶液由红色变为蓝色,记录滴定体积V2;
4.3 取25mL锰盐溶液滴入烧杯中,加入10mL pH=10.0的缓冲液,用滴定管加入0.1mol/L EDTA二钠盐溶液,搅拌均匀,加入几滴甲基红指示剂,继续滴定至溶液由红色变为蓝色,记录滴定体积V3。
5. 计算
三氧化二铁的含量(%)=(V1-V2)×0.56×Fe2O3的分子量(159.69)/样品质量(g)×V3
6. 结果的表示
保留两位小数,四舍五入。
相关标准
GB/T 14684-2011 钢铁冶炼废渣分类与标记
GB/T 14685-2011 钢铁冶炼废渣综合利用技术要求
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