锡基轴承合金是一种常用的轴承材料,其中含有多种金属元素,如铜、锡、铅、锌等。其中,镉是一种有毒有害的金属元素,其含量的测定对于保证锡基轴承合金的质量和安全性具有重要意义。本标准旨在规定锡基轴承合金中镉量的原子吸收光谱法测定方法。
1. 范围
本标准适用于锡基轴承合金中镉量的测定。
2. 原理
将样品中的镉原子转化为气态原子,通过原子吸收光谱法测定其吸收光强度,从而计算出镉的含量。
3. 试剂和仪器
3.1 试剂
(1) 硝酸:纯分析试剂。
(2) 氢氧化钠:纯分析试剂。
(3) 镉标准溶液:浓度为1000mg/L。
(4) 氢化物发生剂:含有5%的氢氧化钠和5%的氢化钠的水溶液。
(5) 氢化钠:纯分析试剂。
(6) 氢氧化钾:纯分析试剂。
(7) 硝酸银:纯分析试剂。
(8) 氯化钠:纯分析试剂。
(9) 氢氧化钙:纯分析试剂。
(10) 氢氧化铜:纯分析试剂。
(11) 氢氧化镁:纯分析试剂。
(12) 氢氧化铝:纯分析试剂。
(13) 氢氧化锌:纯分析试剂。
(14) 氢氧化铁:纯分析试剂。
(15) 氢氧化钴:纯分析试剂。
(16) 氢氧化镉:纯分析试剂。
(17) 氢氧化镁-氢氧化铝胶体:纯分析试剂。
(18) 氢氧化铜-氢氧化铝胶体:纯分析试剂。
(19) 氢氧化铁-氢氧化铝胶体:纯分析试剂。
(20) 氢氧化钴-氢氧化铝胶体:纯分析试剂。
3.2 仪器
(1) 原子吸收光谱仪:具有镉灯和镉中空阴极灯。
(2) 恒温水浴器:可控制温度在60℃±2℃。
(3) 恒温器:可控制温度在1000℃±50℃。
(4) 恒温振荡器:可控制振荡频率在100次/min±10次/min。
(5) 恒温电热板:可控制温度在200℃±5℃。
(6) 恒温磁力搅拌器:可控制搅拌速度在100次/min±10次/min。
4. 样品的制备
将锡基轴承合金样品粉碎至200目筛下,取1g样品,加入10mL硝酸,加热至溶解,冷却后加入10mL氢氧化钠溶液,用水稀释至50mL,过滤,取滤液作为样品溶液。
5. 操作步骤
5.1 标准曲线的绘制
取镉标准溶液,分别加入0、1、2、3、4、5mL,用水稀释至50mL,分别测定其吸收光强度,绘制标准曲线。
5.2 样品的测定
取样品溶液5mL,加入5mL氢化物发生剂,加热至沸腾,继续加热5min,冷却后加入5mL氢氧化钠溶液,用水稀释至50mL,分别测定其吸收光强度,并根据标准曲线计算出镉的含量。
6. 结果的计算
镉的含量的计算公式为:
C = (A-B)×V×1000/m
其中,C为镉的含量,单位为mg/kg;A为样品溶液的吸收光强度;B为空白溶液的吸收光强度;V为稀释倍数;m为样品的质量,单位为g。
7. 精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于5%。
相关标准
GB/T 6988-1986 锡基轴承合金化学分析方法
GB/T 6989-1986 锡基轴承合金中铅量的测定
GB/T 6990-1986 锡基轴承合金中铜量的测定
GB/T 6991-1986 锡基轴承合金中锌量的测定
GB/T 6992-1986 锡基轴承合金中铁量的测定