高锰铝青铜是一种常用于制造螺旋桨的材料,其中铅是一种常见的杂质元素。铅的含量对高锰铝青铜的性能有一定的影响,因此需要对其进行测定。本标准规定了高锰铝青铜中铅量的测定方法。
1. 原理
将高锰铝青铜样品中的铅与硫化钠在高温下还原生成硫化铅,再用酸溶解,用铜离子还原硫化铅生成金属铅,最后用火焰原子吸收光谱法测定铅的含量。
2. 试剂和仪器
2.1 试剂
硫化钠、硝酸、盐酸、铜粉、氢氧化钠、乙醇、石油醚、去离子水等。
2.2 仪器
火焰原子吸收光谱仪、电子天平、恒温水浴器、恒温干燥箱、恒温恒湿箱等。
3. 样品的制备
将高锰铝青铜样品研磨成粉末状,取约0.5g样品,加入10mL盐酸和1g硝酸,加热至完全溶解,冷却后加入10mL去离子水,用氢氧化钠调节pH值至8-9,加入适量的铜粉,用乙醇洗涤过滤器,用石油醚洗涤,干燥后称取约0.1g样品。
4. 操作步骤
4.1 样品的还原
将称取的样品放入烧杯中,加入2g硫化钠,加盖,放入恒温水浴器中加热,使其完全还原,冷却后加入10mL盐酸,加热至完全溶解,冷却后加入10mL去离子水,用氢氧化钠调节pH值至8-9,加入适量的铜粉,用乙醇洗涤过滤器,用石油醚洗涤,干燥后称取约0.1g样品。
4.2 铅的测定
将称取的样品放入烧杯中,加入2mL盐酸和2mL硝酸,加热至完全溶解,冷却后加入10mL去离子水,用氢氧化钠调节pH值至8-9,加入适量的铜粉,用乙醇洗涤过滤器,用石油醚洗涤,干燥后称取约0.1g样品。将样品溶解于1mL盐酸中,加入1mL氢氧化钠,加入10mL去离子水,用火焰原子吸收光谱法测定铅的含量。
5. 结果的计算
样品中铅的含量,按下式计算:
C=P/V×10^6
其中,C——样品中铅的含量,mg/L;
P——火焰原子吸收光谱法测定的铅的质量,mg;
V——样品的体积,mL。
相关标准
GB/T 1176-1987 青铜铸件
GB/T 1177-1987 铝青铜铸件
GB/T 1178-1987 高锰铝青铜铸件
GB/T 1179-1987 铝硅青铜铸件
GB/T 1180-1987 铝镍青铜铸件