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磷石膏是一种常见的工业原料,其中含有磷和氟等元素。为了保证磷石膏的质量,需要对其中的磷、氟含量进行测定。本标准规定了磷石膏中磷、氟的测定方法,以便于工业生产和质量检验。
1.范围
本标准适用于磷石膏中磷、氟的测定。
2.仪器和试剂
2.1 仪器
常规实验室仪器设备。
2.2 试剂
(1) 硝酸铵(NH4NO3)。
(2) 硝酸钠(NaNO3)。
(3) 硝酸银(AgNO3)。
(4) 氯化钠(NaCl)。
(5) 硝酸钙(Ca(NO3)2)。
(6) 硝酸钾(KNO3)。
(7) 硝酸镁(Mg(NO3)2)。
(8) 硝酸铜(Cu(NO3)2)。
(9) 硝酸铁(Fe(NO3)3)。
(10) 硝酸锌(Zn(NO3)2)。
(11) 硝酸钴(Co(NO3)2)。
(12) 硝酸铝(Al(NO3)3)。
(13) 硝酸钡(Ba(NO3)2)。
(14) 硝酸铅(Pb(NO3)2)。
(15) 硝酸镉(Cd(NO3)2)。
(16) 硝酸汞(Hg(NO3)2)。
(17) 硝酸锡(Sn(NO3)2)。
(18) 硝酸钴(Ni(NO3)2)。
(19) 硝酸钒(V(NO3)3)。
(20) 硝酸钨(W(NO3)3)。
(21) 硝酸钴(Cr(NO3)3)。
(22) 硝酸钴(Mn(NO3)2)。
(23) 硝酸钴(Co(NO3)2)。
(24) 硝酸钴(Cu(NO3)2)。
(25) 硝酸钴(Zn(NO3)2)。
(26) 硝酸钴(Ni(NO3)2)。
(27) 硝酸钴(Fe(NO3)3)。
(28) 硝酸钴(Al(NO3)3)。
(29) 硝酸钴(Ba(NO3)2)。
(30) 硝酸钴(Pb(NO3)2)。
(31) 硝酸钴(Cd(NO3)2)。
(32) 硝酸钴(Hg(NO3)2)。
(33) 硝酸钴(Sn(NO3)2)。
(34) 硝酸钴(V(NO3)3)。
(35) 硝酸钴(W(NO3)3)。
3.样品的制备
将磷石膏样品研磨成细粉末,过筛后取约1g样品,加入100mL锥形瓶中,加入10mL浓硝酸和5mL浓氢氟酸,加热至完全溶解,冷却后用水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液作为样品溶液。
4.测定方法
4.1 磷的测定
取样品溶液10mL,加入10mL硝酸铵溶液,加热至沸腾,加入10mL硝酸钾溶液,继续加热至沸腾,冷却后用水定容至100mL,摇匀,取适量样品溶液,用分光光度计测定其吸光度,根据标准曲线计算磷的含量。
4.2 氟的测定
取样品溶液10mL,加入10mL硝酸铵溶液,加热至沸腾,加入10mL硝酸钾溶液,继续加热至沸腾,冷却后用水定容至100mL,摇匀,取适量样品溶液,加入10mL氯化钠溶液,加入适量硝酸银溶液,用分光光度计测定其吸光度,根据标准曲线计算氟的含量。
相关标准:
GB/T 5480-2008 磷石膏
GB/T 5481-2008 磷石膏化学分析方法
GB/T 5482-2008 磷石膏物理性能试验方法
GB/T 5483-2008 磷石膏质量控制方法