一、范围
本标准适用于水质中总硒的测定。

二、引用文件
GB/T 601-1998 水质分析方法通则
GB/T 6682-1992 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用

三、原理
水样中的硒在铁（Ⅱ）存在下，与邻菲啰啉发生氧化还原反应，生成紫色的硒酸盐离子，其最大吸收波长为670nm。根据硒酸盐离子的吸收光强与硒的含量成正比关系，可测定水样中的总硒含量。

四、试剂和仪器
4.1 试剂
（1）硝酸铁（Ⅱ）：质量浓度为0.1mol/L。
（2）邻菲啰啉：质量浓度为0.01%。
（3）硫酸：质量浓度为1mol/L。
（4）硝酸：质量浓度为1mol/L。
（5）硫酸钠：质量浓度为1mol/L。
（6）硫酸钠-硫酸混合酸：体积比为1:3。
（7）硒酸钠：质量浓度为0.1mol/L。
（8）标准硒溶液：浓度为100mg/L。
4.2 仪器
（1）分光光度计：选择波长范围为400-700nm的分光光度计。
（2）量筒：容量为50mL。
（3）移液管：1mL、5mL、10mL。
（4）烧杯：容量为100mL。

五、样品处理
5.1 采样
按照GB/T 601-1998的规定采集水样。
5.2 保存
水样应在4℃以下保存，不宜超过48小时。

六、操作步骤
6.1 标准曲线的制备
取0mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL标准硒溶液，分别加入50mL量筒中，加入1mL硝酸铁（Ⅱ）溶液和1mL邻菲啰啉溶液，用硫酸钠-硫酸混合酸调节pH值至2-3，加入适量的硫酸钠溶液，用水定容至刻度，摇匀，得到标准曲线溶液。
6.2 样品的处理
取50mL水样，加入1mL硝酸铁（Ⅱ）溶液和1mL邻菲啰啉溶液，用硫酸钠-硫酸混合酸调节pH值至2-3，加入适量的硫酸钠溶液，用水定容至刻度，摇匀，得到样品溶液。
6.3 测定
将标准曲线溶液和样品溶液分别置于分光光度计中，以670nm为波长进行测定，记录吸光度值。
6.4 计算
根据标准曲线计算出样品中的总硒含量。

七、结果表示
结果应保留两位小数，单位为mg/L。

八、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应符合GB/T 6682-1992的规定。

九、质量控制
9.1 仪器的校准
应按照GB/T 601-1998的规定进行仪器的校准。
9.2 干扰试验
在标准曲线中加入不同浓度的干扰物，测定其吸光度值，判断其对测定结果的影响。
9.3 平行样品
应按照GB/T 601-1998的规定进行平行样品的测定。

相关标准
GB/T 601-1998 水质分析方法通则
GB/T 6682-1992 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 5750-2006 水质标准
GB/T 5751-2006 水质样品的保存和处理