1.范围
本标准适用于水中酞酸酯类化合物的测定。

2.方法概述
将水样经过萃取、蒸发浓缩后，用气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物的含量。

3.仪器设备
3.1 气相色谱仪
分辨率不低于5000，具有自动进样器和氢火焰离子化检测器。

3.2 萃取仪
具有自动控制温度和加热功能。

3.3 电子天平
分辨率不低于0.1mg。

4.试剂和材料
4.1 乙醇
纯度不低于99.5%。

4.2 氯仿
纯度不低于99.5%。

4.3 硝酸钠
纯度不低于99.5%。

4.4 酞酸二甲酯
纯度不低于99.5%。

4.5 水
经纯化处理后使用。

5.操作步骤
5.1 样品处理
取适量水样，加入硝酸钠至浓度为5g/L，用萃取仪进行萃取，萃取液用氮气吹干至干燥，加入乙醇和氯仿混合液重溶，用电子天平称取适量样品。

5.2 色谱条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
进样口温度：250℃
柱温：80℃（保持2min）→10℃/min升温至280℃（保持5min）
载气：氢气，流速为1.0mL/min
检测器：氢火焰离子化检测器

5.3 定量
用酞酸二甲酯作为内标物，用面积比法进行定量。

6.结果计算
6.1 峰面积计算
用色谱软件对峰进行积分，得到峰面积。

6.2 含量计算
用酞酸二甲酯的峰面积除以待测物的峰面积，得到面积比。用标准曲线计算待测物的含量。

7.质量控制
7.1 空白试验
用纯水代替样品进行操作，检测是否有干扰峰。

7.2 标准曲线
用不同浓度的标准品制备标准曲线。

7.3 加标回收试验
在样品中加入已知浓度的标准品，检测回收率。

8.报告
报告中应包括样品的编号、测定结果、分析方法、检测限、质量控制等信息。

相关标准
- GB/T 5750-2018 水质标准
- HJ 535-2009 水中有机物的萃取方法
- GB/T 11914-1989 水中有机物的测定方法
- HJ 636-2012 水中酚类化合物的测定方法
- GB/T 19495-2004 水中挥发性有机物的测定方法