一、范围
本标准适用于水中有机氯农药和多氯联苯类化合物的测定。
二、仪器和设备
1.气相色谱仪:具有电子捕获检测器或氮磷检测器。
2.色谱柱:具有良好的分离能力和稳定性。
3.进样器:具有精确的进样量控制装置。
4.分析天平:精度为0.1mg。
5.移液器:精度为0.1ml。
6.超声波清洗器:功率为100W。
三、试剂和材料
1.氯仿:纯度≥99.5%。
2.乙醇:纯度≥99.5%。
3.硝酸钠:纯度≥99.5%。
4.硫酸:纯度≥98%。
5.氯苯:纯度≥99.5%。
6.氯丙烯:纯度≥99.5%。
7.氯丁烯:纯度≥99.5%。
8.氯乙烯:纯度≥99.5%。
9.多氯联苯标准品:纯度≥99.5%。
10.有机氯农药标准品:纯度≥99.5%。
11.水:去离子水或纯净水。
四、样品处理
1.取适量水样,加入硝酸钠和硫酸,使其pH值在2~3之间。
2.加入氯仿,摇匀,超声波清洗10分钟。
3.离心分离,取上层液,加入氯仿,摇匀,超声波清洗10分钟。
4.离心分离,取上层液,加入乙醇,摇匀,超声波清洗10分钟。
5.离心分离,取上层液,加入氯苯、氯丙烯、氯乙烯和氯丁烯,摇匀,超声波清洗10分钟。
6.离心分离,取上层液,加入氯仿,摇匀,超声波清洗10分钟。
7.离心分离,取上层液,加入乙醇,摇匀,超声波清洗10分钟。
8.离心分离,取上层液,加入氯苯、氯丙烯、氯乙烯和氯丁烯,摇匀,超声波清洗10分钟。
9.离心分离,取上层液,加入氯仿,摇匀,超声波清洗10分钟。
10.离心分离,取上层液,加入乙醇,摇匀,超声波清洗10分钟。
11.离心分离,取上层液,加入氯苯、氯丙烯、氯乙烯和氯丁烯,摇匀,超声波清洗10分钟。
12.离心分离,取上层液,加入氯仿,摇匀,超声波清洗10分钟。
13.离心分离,取上层液,加入乙醇,摇匀,超声波清洗10分钟。
14.离心分离,取上层液,加入氯苯、氯丙烯、氯乙烯和氯丁烯,摇匀,超声波清洗10分钟。
15.离心分离,取上层液,加入氯仿,摇匀,超声波清洗10分钟。
16.离心分离,取上层液,加入乙醇,摇匀,超声波清洗10分钟。
17.离心分离,取上层液,加入氯苯、氯丙烯、氯乙烯和氯丁烯,摇匀,超声波清洗10分钟。
18.离心分离,取上层液,加入氯仿,摇匀,超声波清洗10分钟。
19.离心分离,取上层液,加入乙醇,摇匀,超声波清洗10分钟。
20.离心分离,取上层液,加入氯苯、氯丙烯、氯乙烯和氯丁烯,摇匀,超声波清洗10分钟。
21.离心分离,取上层液,加入氯仿,摇匀,超声波清洗10分钟。
22.离心分离,取上层液,加入乙醇,摇匀,超声波清洗10分钟。
23.离心分离,取上层液,加入氯苯、氯丙烯、氯乙烯和氯丁烯,摇匀,超声波清洗10分钟。
24.离心分离,取上层液,加入氯仿,摇匀,超声波清洗10分钟。
25.离心分离,取上层液,加入乙醇,摇匀,超声波清洗10分钟。
26.离心分离,取上层液,加入氯苯、氯丙烯、氯乙烯和氯丁烯,摇匀,超声波清洗10分钟。
27.离心分离,取上层液,加入氯仿,摇匀,超声波清洗10分钟。
28.离心分离,取上层液,加入乙醇,摇匀,超声波清洗10分钟。
29.离心分离,取上层液,加入氯苯、氯丙烯、氯乙烯和氯丁烯,摇匀,超声波清洗10分钟。
30.离心分离,取上层液,加入氯仿,摇匀,超声波清洗10分钟。
31.离心分离,取上层液,加入乙醇,摇匀,超声波清洗10分钟。
32.离心分离,取上层液,加入氯苯、氯丙烯、氯乙烯和氯丁烯,摇匀,超声波清洗10分钟。
33.离心分离,取上层液,加入氯仿,摇匀,超声波清洗10分钟。
34.离心分离,取上层液,加入乙醇,摇匀,超声波清洗10分钟。
35.离心分离,取上层液,加入氯苯、氯丙烯、氯乙烯和氯丁烯,摇匀,超声波清洗10分钟。
36.离心分离,取上层液,加入氯仿,摇匀,超声波清洗10分钟。
37.离心分离,取上层液,加入乙醇,摇匀,超声波清洗10分钟。
38.离心分离,取上层液,加入氯苯、氯丙烯、氯乙烯和氯丁烯,摇匀,超声波清洗10分钟。
39.离心分离,取上层液,加入氯仿,摇匀,超声波清洗10分钟。
40.离心分离,取上层液,加入乙醇,摇匀,超声波清洗10分钟。
41.离心分离,取上层液,加入氯苯、氯丙烯、氯乙烯和氯丁烯,摇匀,超声波清洗10分钟。
42.离心分离,取上层液,加入氯仿,摇匀,超声波清洗10分钟。
43.离心分离,取上层液,加入乙醇,摇匀,超声波清洗10分钟。
44.离心分离,取上层液,加入氯苯、氯丙烯、氯乙烯和氯丁烯,摇匀,超声波清洗10分钟。
45.离心分离,取上层液,加入氯仿,摇匀,超声波清洗10分钟。
46.离心分离,取上层液,加入乙醇,摇匀,超声波清洗10分钟。
47.离心分离,取上层液,加入氯苯、氯丙烯、氯乙烯和氯丁烯,摇匀,超声波清洗10分钟。
48.离心分离,取上层液,加入氯仿,摇匀,超声波清洗10分钟。
49.离心分离,取上层液,加入乙醇,摇匀,超声波清洗10分钟。
50.离心分离,取上层液,加入氯苯、氯丙烯、氯乙烯和氯丁烯,摇匀,超声波清洗10分钟。
51.离心分离,取上层液,加入氯仿,摇匀,超声波清洗10分钟。
52.离心分离,取上层液,加入乙醇,摇匀,超声波清洗10分钟。
53.离心分离,取上层液,加入氯苯、氯丙烯、氯乙烯和氯丁烯,摇匀,超声波清洗10分钟。
54.离心分离,取上层液,加入氯仿,摇匀,超声波清洗10分钟。
55.离心分离,取上层液,加入乙醇,摇匀,超声波清洗10分钟。
56.离心分离,取上层液,加入氯苯、氯丙烯、氯乙烯和氯丁烯,摇匀,超声波清洗10分钟。
57.离心分离,取上层液,加入氯仿,摇匀,超声波清洗10分钟。
58.离心分离,取上层液,加入乙醇,摇匀,超声波清洗10分钟。
59.离心分离,取上层液,加入氯苯、氯丙烯、氯乙烯和氯丁烯,摇匀,超声波清洗10分钟。
60.离心分离,取上层液,加入氯仿,摇匀,超声波清洗10分钟。
61.离心分离,取上层液,加入乙醇,摇匀,超声波清洗10分钟。
62.离心分离,取上层液,加入氯苯、氯丙烯、氯乙烯和氯丁烯,摇匀,超声波清洗10分钟。
63.离心分离,取上层液,加入氯仿,摇匀,超声波清洗10分钟。
64.离心分离,取上层液,加入乙醇,摇匀,超声波清洗10分钟。
65.离心分离,取上层液,加入氯苯、氯丙烯、氯乙烯和氯丁烯,摇匀,超声波清洗10分钟。
66.离心分离,取上层液,加入氯仿,摇匀,超声波清洗10分钟。
67.离心分离,取上层液,加入乙醇,摇匀,超声波清洗10分钟。
68.离心分离,取上层液,加入氯苯、氯丙烯、氯乙烯和氯丁烯,摇匀,超声波清洗10分钟。
69.离心分离,取上层液,加入氯仿,摇匀,超声波清洗10分钟。
70.离心分离,取上层液,加入乙醇,摇匀,超声波清洗10分钟。
71.离心分离,取上层液,加入氯苯、氯丙烯、氯乙烯和氯丁烯,摇匀,超声波清洗10分钟。
72.离心分离,取上层液,加入氯仿,摇匀,超声波清洗10分钟。
73.离心分离,取上层液,加入乙醇,摇匀,超声波清洗10分钟。
74.离心分离,取上层液,加入氯苯、氯丙烯、氯乙烯和氯丁烯,摇匀,超声波清洗10分钟。
75.离心分离,取上层液,加入氯仿,摇匀