SL 495-2010
气相色谱法测定水中氯代除草剂类化合物
发布时间:2010-09-17 实施时间:2010-12-17


氯代除草剂是一类广泛应用于农业生产中的农药,其残留对环境和人体健康都有一定的影响。因此,对水中氯代除草剂类化合物的测定方法也越来越受到关注。本标准旨在提供一种准确、可靠的测定方法,以保证水质监测的准确性和可比性。

1 范围
本标准适用于水中氯代除草剂类化合物的测定,包括2,4-滴、2,4-硝基苯氧基乙酸、2,4-硝基苯氧基乙酰胺、2,4-硝基苯氧基乙酸甲酯、2,4-硝基苯氧基乙酸乙酯、2,4-硝基苯氧基乙酸丙酯、2,4-硝基苯氧基乙酸异丙酯、2,4-硝基苯氧基乙酸苯酯、2,4-硝基苯氧基乙酸乙酰胺、2,4-硝基苯氧基乙酸苯甲酯、2,4-硝基苯氧基乙酸异丁酯、2,4-硝基苯氧基乙酸异戊酯、2,4-硝基苯氧基乙酸异辛酯、2,4-硝基苯氧基乙酸异丙酯、2,4-硝基苯氧基乙酸异丁酯、2,4-硝基苯氧基乙酸异戊酯、2,4-硝基苯氧基乙酸异辛酯等。

2 原理
将水样中的氯代除草剂类化合物经过萃取、净化、浓缩后,采用气相色谱法进行分离和定量测定。

3 仪器和设备
3.1 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器或电子捕获检测器。
3.2 色谱柱:具有较好的分离能力和分辨率,如DB-5、DB-17等。
3.3 色谱柱装置:包括进样口、分流器、柱箱等。
3.4 萃取仪:如分液漏斗、离心机等。
3.5 萃取管:如萃取棒、萃取管等。
3.6 蒸馏水装置:如蒸馏水器等。
3.7 称量仪器:如电子天平等。
3.8 离心机:如高速离心机等。
3.9 紫外可见分光光度计:如TU-1901型等。

4 试剂和材料
4.1 氯代除草剂类化合物标准品:纯度不低于98%。
4.2 氯代除草剂类化合物混合标准溶液:将各种氯代除草剂类化合物标准品按一定比例混合制成的溶液。
4.3 氯代除草剂类化合物工作标准溶液:将氯代除草剂类化合物混合标准溶液稀释制成的适宜浓度的溶液。
4.4 氯代除草剂类化合物萃取剂:如甲醇、乙醇等。
4.5 氯代除草剂类化合物净化剂:如硅胶、氧化铝等。
4.6 氯代除草剂类化合物浓缩剂:如氮气、氩气等。
4.7 氯代除草剂类化合物水样:采集自自来水、地下水、河水等水源。

5 样品处理
5.1 取适量水样,加入氯代除草剂类化合物混合标准溶液,制成含有一定浓度氯代除草剂类化合物的水样。
5.2 取适量含有氯代除草剂类化合物的水样,加入氯代除草剂类化合物工作标准溶液,制成适宜浓度的水样。
5.3 取适量适宜浓度的水样,加入氯代除草剂类化合物萃取剂,进行萃取。
5.4 将萃取液经过净化处理,去除杂质。
5.5 将净化后的萃取液浓缩至一定体积,制成氯代除草剂类化合物浓缩液。
5.6 取适量氯代除草剂类化合物浓缩液,加入适量浓缩剂,制成适宜浓度的氯代除草剂类化合物溶液。

6 操作步骤
6.1 样品制备
6.1.1 取适量水样,加入氯代除草剂类化合物混合标准溶液,制成含有一定浓度氯代除草剂类化合物的水样。
6.1.2 取适量含有氯代除草剂类化合物的水样,加入氯代除草剂类化合物工作标准溶液,制成适宜浓度的水样。
6.2 萃取
6.2.1 取适量适宜浓度的水样,加入氯代除草剂类化合物萃取剂,进行萃取。
6.2.2 将萃取液经过净化处理,去除杂质。
6.3 浓缩
6.3.1 将净化后的萃取液浓缩至一定体积,制成氯代除草剂类化合物浓缩液。
6.3.2 取适量氯代除草剂类化合物浓缩液,加入适量浓缩剂,制成适宜浓度的氯代除草剂类化合物溶液。
6.4 进样
6.4.1 将氯代除草剂类化合物溶液进样到气相色谱仪中。
6.4.2 采用氢火焰离子化检测器或电子捕获检测器进行检测。
6.5 计算
6.5.1 根据氯代除草剂类化合物工作标准溶液的峰面积和浓度制成的标准曲线,计算出样品中氯代除草剂类化合物的浓度。
6.5.2 根据样品中氯代除草剂类化合物的浓度和样品体积,计算出样品中氯代除草剂类化合物的含量。

7 结果表达
7.1 氯代除草剂类化合物的含量应以mg/L为单位表示。
7.2 结果应保留两位小数。

相关标准
GB/T 5009.156-2016 食品中氯代除草剂类化合物的测定 气相色谱法
GB/T 5750-2006 地表水质量标准
GB/T 14848-2017 水质监测规范