SL 496-2010
顶空气相色谱法(HS-GC)测定水中芳香族挥发性有机物
发布时间:2010-09-17 实施时间:2010-12-17


一、范围
本标准适用于测定水中芳香族挥发性有机物的含量。

二、仪器设备
1. 顶空进样器:容积为10mL,20mL或50mL。
2. 气相色谱仪:具有FID检测器,柱长为30m,内径为0.25mm,柱填料为5%Phenyl Methyl Siloxane。
3. 电子天平:分辨率为0.1mg。
4. 离心机:最高转速为5000r/min。

三、试剂和材料
1. 纯水:经去离子处理或蒸馏处理。
2. 氮气:纯度为99.999%。
3. 标准品:苯、甲苯、乙苯、二甲苯、氯苯、溴苯、苯乙烯等芳香族挥发性有机物的混合标准品。
4. 氯仿:纯度为99.9%。

四、样品处理
1. 取10mL水样,加入10mL氯仿,摇匀,离心5min,取上层氯仿液。
2. 将氯仿液转移至顶空进样瓶中,加入1g无水硫酸铜,用氮气吹扫10min,使氯仿液中的水分全部蒸发。
3. 将顶空进样瓶放入顶空进样器中,加热至80℃,保持30min,使样品中的挥发性有机物充分挥发。
4. 将顶空进样瓶从顶空进样器中取出,用电子天平称重,记录样品的质量。

五、分析条件
1. 进样量:1μL。
2. 柱温:40℃。
3. 程序:初始温度40℃,保持2min,升温至200℃,保持5min。
4. 氢气流量:30mL/min。
5. 空气流量:300mL/min。
6. 氮气流量:30mL/min。

六、计算方法
1. 标准曲线法:用标准品制备不同浓度的标准溶液,分别进行顶空气相色谱分析,绘制标准曲线,根据样品峰面积与标准曲线的对应关系,计算出样品中各种芳香族挥发性有机物的含量。
2. 内标法:在样品中加入已知浓度的内标物,进行顶空气相色谱分析,根据内标物的峰面积与内标物浓度的对应关系,计算出样品中各种芳香族挥发性有机物的含量。

七、质量控制
1. 标准品的制备和保存应符合相关标准的要求。
2. 标准曲线的制备和分析应符合相关标准的要求。
3. 内标物的选择和加入量应符合相关标准的要求。
4. 样品的处理和分析应在同一实验室内进行,避免交叉污染。

相关标准
1. GB/T 5750-2018 水质标准
2. GB/T 14675-2010 水中挥发性有机物的测定 气相色谱法
3. HJ/T 91-2002 水中挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法
4. HJ/T 400-2007 水质样品处理技术规范
5. HJ/T 397-2007 水质样品保存和运输技术规范