1.范围
本标准适用于水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定。

2.仪器和试剂
2.1 仪器
高效液相色谱仪（HPLC）、气相色谱仪（GC）、质谱仪（MS）、电子平衡、移液器、pH计等。

2.2 试剂
土霉素、四环素、金霉素标准品、甲醇、乙腈、乙酸、乙酸乙酯、氯仿、硫酸、氢氧化钠、硝酸银、硝酸钾等。

3.样品的处理
3.1 样品的采集
样品应在保证其原有状态的情况下采集，并尽可能避免样品的污染。

3.2 样品的制备
将样品加入适量的水中，搅拌均匀后，取适量样品，加入适量的硫酸，使其pH值为2-3，加入氯仿，振荡混合，离心分离，取上层液体，加入硝酸银，观察是否有白色沉淀，如有，则加入硝酸钾，使其沉淀，离心分离，取上层液体，加入氢氧化钠，使其pH值为9-10，加入乙酸乙酯，振荡混合，离心分离，取上层液体，加入硫酸，使其pH值为2-3，离心分离，取上层液体，即为样品。

4.操作步骤
4.1 样品的制备
将样品加入适量的水中，搅拌均匀后，取适量样品，加入适量的硫酸，使其pH值为2-3，加入氯仿，振荡混合，离心分离，取上层液体，加入硝酸银，观察是否有白色沉淀，如有，则加入硝酸钾，使其沉淀，离心分离，取上层液体，加入氢氧化钠，使其pH值为9-10，加入乙酸乙酯，振荡混合，离心分离，取上层液体，加入硫酸，使其pH值为2-3，离心分离，取上层液体，即为样品。

4.2 样品的检测
将样品加入高效液相色谱仪（HPLC）或气相色谱仪（GC）中，进行检测。

5.结果的计算
根据检测结果，计算出样品中土霉素、四环素、金霉素的残留量。

6.结果的表达
结果应以mg/kg为单位，保留两位小数。

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