挥发酚是一种有毒有害物质,对人体健康有一定的危害。水产品中挥发酚残留量的测定是保障人民群众食品安全的重要措施之一。本标准采用分光光度法测定水产品中挥发酚残留量。
1. 原理
将水产品样品中的挥发酚与硫酸铵反应生成吸收波长为290nm的复合物,用分光光度计测定吸光度,根据标准曲线计算出挥发酚的含量。
2. 仪器和设备
分光光度计、量筒、移液管、烧杯、离心机等。
3. 试剂和材料
(1) 硫酸铵:AR级。
(2) 氯仿:AR级。
(3) 乙醇:AR级。
(4) 水:去离子水或蒸馏水。
(5) 挥发酚标准品:纯度≥99%。
(6) 水产品样品。
4. 标准曲线的制备
(1) 取一系列挥发酚标准品,分别加入烧杯中,用氯仿稀释至一定浓度。
(2) 取一定量的硫酸铵加入烧杯中,加入适量的氯仿和标准品溶液,用水定容至刻度,摇匀。
(3) 用分光光度计在290nm处测定吸光度,制作标准曲线。
5. 样品的处理
(1) 取适量的样品,加入烧杯中,加入适量的氯仿,用水定容至刻度,摇匀。
(2) 离心10min,取上清液进行测定。
6. 测定
(1) 用分光光度计在290nm处测定吸光度。
(2) 根据标准曲线计算出挥发酚的含量。
7. 结果的计算
挥发酚的含量按下式计算:
C= (A-B)/a
其中,C为挥发酚的含量,mg/kg;
A为样品的吸光度;
B为空白的吸光度;
a为标准曲线的斜率,mg/L。
8. 精密度和准确度
(1) 精密度:同一实验室内,不同操作者测定同一样品,相对标准偏差不大于5%。
(2) 准确度:加标回收率在90%~110%之间。
相关标准
GB 5009.60-2016 食品中挥发酚的测定 气相色谱法
GB/T 5009.156-2016 食品中挥发酚的测定 气相色谱-质谱联用法
GB/T 5009.159-2016 食品中挥发酚的测定 气相色谱-电子捕获检测器法
GB/T 5009.161-2016 食品中挥发酚的测定 气相色谱-火焰光度检测器法
GB/T 5009.162-2016 食品中挥发酚的测定 气相色谱-氮磷检测器法