噁喹酸是一种有毒物质,常见于水产品中。因此,对水产品中噁喹酸残留量的检测十分重要。本标准采用液相色谱法进行检测,具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点。
1. 器材和试剂
1.1 液相色谱仪:具有紫外检测器和反相色谱柱。
1.2 称量仪:精度为0.1mg。
1.3 量筒:精度为1ml。
1.4 滤膜:孔径为0.45μm。
1.5 甲醇:色谱纯。
1.6 磷酸二氢钾:分析纯。
1.7 噁喹酸标准品:纯度为98%以上。
2. 样品的制备
2.1 取样:从水产品中取样,样品量应根据噁喹酸的含量而定,一般为10g。
2.2 加标:将噁喹酸标准品加入样品中,使其浓度为0.1mg/kg。
2.3 提取:将样品加入50ml甲醇中,超声提取30min,离心10min,取上清液过滤。
2.4 浓缩:将上清液浓缩至1ml,用甲醇稀释至10ml。
3. 液相色谱条件
3.1 色谱柱:C18反相色谱柱,250mm×4.6mm,5μm。
3.2 流动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30:70)。
3.3 流速:1.0ml/min。
3.4 检测波长:254nm。
3.5 进样量:20μl。
4. 噁喹酸的定量
4.1 建立标准曲线:取不同浓度的噁喹酸标准品,分别进行检测,建立标准曲线。
4.2 检测样品:将样品注入液相色谱仪中进行检测,根据标准曲线计算噁喹酸的含量。
5. 结果的计算
样品中噁喹酸的含量(mg/kg)=(样品中噁喹酸的峰面积/标准曲线中噁喹酸的峰面积)×标准品的浓度×稀释倍数。
相关标准
GB 31604.29-2016 食品安全国家标准 食品中噁喹酸的测定 液相色谱法
GB/T 5009.156-2016 食品安全国家标准 食品中噁喹酸的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.157-2016 食品安全国家标准 食品中噁喹酸的测定 气相色谱法
GB/T 5009.158-2016 食品安全国家标准 食品中噁喹酸的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 5009.159-2016 食品安全国家标准 食品中噁喹酸的测定 液相色谱-质谱法