喹乙醇是一种广泛用于水产养殖中的药物,但其残留量过高会对人体健康造成危害。因此,对水产品中喹乙醇残留量的测定十分重要。本标准采用液相色谱法进行测定,具体步骤如下:
1.仪器和试剂
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱:C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)
1.3 甲醇(色谱纯)
1.4 乙腈(色谱纯)
1.5 磷酸二氢钾(AR)
1.6 磷酸氢二钠(AR)
1.7 离子交换树脂(D201)
2.样品的制备
2.1 取样品10g,加入50mL甲醇,超声提取30min,离心10min,取上清液10mL,过滤。
2.2 取上清液2mL,加入10mL离子交换树脂,摇匀,过滤,取上清液2mL,加入1mL磷酸二氢钾溶液,调节pH值至3.0左右。
3.色谱条件
3.1 流动相:甲醇-乙腈-磷酸二氢钾溶液(30:30:40)
3.2 流速:1.0mL/min
3.3 检测波长:254nm
3.4 进样量:20μL
4.标准曲线的绘制
4.1 取喹乙醇标准品0.1mg/mL,分别加入到10mL量瓶中,用甲醇稀释至不同浓度的标准溶液。
4.2 用上述标准溶液进行色谱分析,绘制标准曲线。
5.样品的测定
5.1 用上述色谱条件进行样品的测定。
5.2 根据标准曲线计算样品中喹乙醇的含量。
相关标准
GB 31604.29-2016 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量
GB/T 5009.199-2017 食品中兽药残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 20378-2006 水产品中氯霉素、甲氧苄啶、喹乙醇、氧氟沙星、氟苯尼考残留量的测定 液相色谱法
GB/T 20379-2006 水产品中氯霉素、甲氧苄啶、喹乙醇、氧氟沙星、氟苯尼考残留量的测定 气相色谱法
GB/T 20380-2006 水产品中氯霉素、甲氧苄啶、喹乙醇、氧氟沙星、氟苯尼考残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法