磺胺类药物是一类广泛应用于水产养殖中的抗生素，其残留会对水产养殖环境产生一定的影响。因此，对水产养殖环境中磺胺类药物的测定具有重要意义。本标准采用液相色谱-串联质谱法进行测定，具有灵敏度高、准确性好、重现性高等优点。

1.范围
本标准适用于水产养殖环境（水体、底泥）中磺胺类药物的测定。

2.仪器和设备
2.1 液相色谱-串联质谱仪
2.2 恒温振荡器
2.3 离心机
2.4 超声波清洗仪
2.5 电子天平
2.6 称量瓶、移液管、滤膜等

3.试剂和材料
3.1 磺胺类药物标准品
3.2 甲醇、乙腈、水（均为色谱纯）
3.3 乙酸、氢氧化钠、氯化钠、硫酸钠、硝酸钠、硫酸铵、乙酸铵、乙酸乙酯、乙酸乙酯-甲醇（1:1，体积比）
3.4 底泥样品、水样品

4.操作步骤
4.1 样品的制备
4.1.1 底泥样品的制备
取底泥样品约10 g，加入50 mL的水中，用恒温振荡器振荡30 min，离心10 min，取上清液过滤，取1 mL上清液加入10 mL的乙酸乙酯中，超声波清洗5 min，离心10 min，取上清液过滤，取1 mL上清液加入10 mL的乙酸乙酯中，超声波清洗5 min，离心10 min，取上清液过滤，取1 mL上清液加入10 mL的乙酸乙酯中，超声波清洗5 min，离心10 min，取上清液过滤，取上清液用氮气吹干，加入5 mL的甲醇中，超声波清洗5 min，离心10 min，取上清液过滤，即为底泥样品的制备液。
4.1.2 水样品的制备
取水样品约500 mL，加入50 mL的乙酸乙酯中，超声波清洗5 min，离心10 min，取上清液过滤，取1 mL上清液加入10 mL的乙酸乙酯中，超声波清洗5 min，离心10 min，取上清液过滤，取上清液用氮气吹干，加入5 mL的甲醇中，超声波清洗5 min，离心10 min，取上清液过滤，即为水样品的制备液。
4.2 标准曲线的制备
取磺胺类药物标准品，加入甲醇中制备成1 mg/mL的标准溶液，再用甲醇稀释得到不同浓度的标准溶液，制备出标准曲线。
4.3 样品的测定
将制备液注入液相色谱-串联质谱仪中进行测定，得到结果。

5.结果的计算
根据标准曲线，计算出样品中磺胺类药物的含量。

相关标准
GB/T 23531-2009 水产养殖环境质量标准
GB/T 31604.49-2016 食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB/T 31604.50-2016 食品中磺胺类药物残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 31604.51-2016 食品中磺胺类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 31604.52-2016 食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-紫外检测法