SN/T 1407-2004
进出口2.5%溴鼠隆母液有效含量的测定方法 高效液相色谱法
发布时间:2004-06-01 实施时间:2004-12-01


1.范围
本标准适用于进出口2.5%溴鼠隆母液有效含量的测定。

2.引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂分装和包装通则
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 13594-2008 高效液相色谱法分析方法通则

3.仪器和设备
3.1 高效液相色谱仪
3.2 色谱柱:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)
3.3 称量仪
3.4 超声波清洗仪
3.5 恒温水浴器
3.6 离心机

4.试剂和材料
4.1 2.5%溴鼠隆母液
4.2 甲醇:色谱纯
4.3 磷酸二氢钾:分析纯
4.4 磷酸氢二钠:分析纯
4.5 离子交换水:电阻率大于18 MΩ·cm

5.样品的制备
5.1 取2.5%溴鼠隆母液10 mL,加入50 mL离子交换水中,超声波清洗10 min,离心10 min,取上清液。
5.2 取上清液1 mL,加入10 mL甲醇中,超声波清洗10 min,离心10 min,取上清液。

6.操作步骤
6.1 色谱条件
流动相:甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(30:70)
流速:1.0 mL/min
检测波长:254 nm
柱温:25 ℃
进样量:20 μL

6.2 样品测定
6.2.1 用流动相预洗色谱柱,使柱温稳定在25 ℃。
6.2.2 取样品1 mL,用流动相稀释至10 mL,过0.45 μm滤膜,进样。
6.2.3 记录色谱图,计算有效含量。

7.计算
7.1 计算公式
有效含量(%)=(样品峰面积/内标峰面积)×内标纯度×样品稀释倍数×100%
其中,内标为2,4-二氯苯酚,内标峰面积为内标在样品中的峰面积,内标纯度为99.5%。
7.2 计算结果保留小数点后两位。

8.质量控制
8.1 样品的制备和测定应在同一实验室内进行。
8.2 每批样品应设置空白对照和质控样品。
8.3 空白对照应与样品同步处理,记录其峰面积。
8.4 质控样品应在样品中加入已知量的2,4-二氯苯酚,测定其峰面积,计算有效含量,应符合质控要求。

相关标准
GB/T 601-2002 化学试剂分装和包装通则
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 13594-2008 高效液相色谱法分析方法通则
GB/T 13610-2008 液体色谱法分析方法通则