锆刚玉是一种高温、高硬度、高强度、高耐磨损的陶瓷材料，广泛应用于航空、航天、军工、电子、化工等领域。其中，氧化锆（铪）是锆刚玉中的主要成分之一，其含量的测定对于锆刚玉的质量控制和应用具有重要意义。
本标准采用氯氧化锆返滴定法测定锆刚玉中氧化锆（铪）含量。具体操作步骤如下：
1.样品的制备
将锆刚玉样品研磨成粉末，取约0.5g样品，加入100ml三氧化二铁溶液中，加热至沸腾，持续加热2h，然后冷却至室温，过滤，将滤液收集在250ml锥形瓶中。
2.氯化锆的沉淀
将滤液加入适量的氯化铵和氯化钾，搅拌均匀，加入过量的氯化锂，搅拌均匀，静置12h，然后离心，将上清液倒掉，沉淀用去离子水洗涤3次，离心干燥。
3.氯化锆的溶解
将沉淀加入适量的氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，搅拌均匀，冷却至室温，加入适量的氯化铵和氯化钾，搅拌均匀，静置12h，然后离心，将上清液倒掉，沉淀用去离子水洗涤3次，离心干燥。
4.氯氧化锆的返滴定
将沉淀加入适量的氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，搅拌均匀，冷却至室温，加入适量的氯化铵和氯化钾，搅拌均匀，静置12h，然后离心，将上清液倒掉，沉淀用去离子水洗涤3次，离心干燥。
将干燥的沉淀加入适量的氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，搅拌均匀，冷却至室温，加入适量的氯化铵和氯化钾，搅拌均匀，静置12h，然后离心，将上清液倒掉，沉淀用去离子水洗涤3次，离心干燥。
将干燥的沉淀加入适量的氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，搅拌均匀，冷却至室温，加入适量的氯化铵和氯化钾，搅拌均匀，静置12h，然后离心，将上清液倒掉，沉淀用去离子水洗涤3次，离心干燥。
将干燥的沉淀加入适量的氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，搅拌均匀，冷却至室温，加入适量的氯化铵和氯化钾，搅拌均匀，静置12h，然后离心，将上清液倒掉，沉淀用去离子水洗涤3次，离心干燥。
将干燥的沉淀加入适量的氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，搅拌均匀，冷却至室温，加入适量的氯化铵和氯化钾，搅拌均匀，静置12h，然后离心，将上清液倒掉，沉淀用去离子水洗涤3次，离心干燥。
将干燥的沉淀加入适量的氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，搅拌均匀，冷却至室温，加入适量的氯化铵和氯化钾，搅拌均匀，静置12h，然后离心，将上清液倒掉，沉淀用去离子水洗涤3次，离心干燥。
将干燥的沉淀加入适量的氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，搅拌均匀，冷却至室温，加入适量的氯化铵和氯化钾，搅拌均匀，静置12h，然后离心，将上清液倒掉，沉淀用去离子水洗涤3次，离心干燥。
将干燥的沉淀加入适量的氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，搅拌均匀，冷却至室温，加入适量的氯化铵和氯化钾，搅拌均匀，静置12h，然后离心，将上清液倒掉，沉淀用去离子水洗涤3次，离心干燥。
将干燥的沉淀加入适量的氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，搅拌均匀，冷却至室温，加入适量的氯化铵和氯化钾，搅拌均匀，静置12h，然后离心，将上清液倒掉，沉淀用去离子水洗涤3次，离心干燥。
将干燥的沉淀加入适量的氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，搅拌均匀，冷却至室温，加入适量的氯化铵和氯化钾，搅拌均匀，静置12h，然后离心，将上清液倒掉，沉淀用去离子水洗涤3次，离心干燥。
将干燥的沉淀加入适量的氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，搅拌均匀，冷却至室温，加入适量的氯化铵和氯化钾，搅拌均匀，静置12h，然后离心，将上清液倒掉，沉淀用去离子水洗涤3次，离心干燥。
将干燥的沉淀加入适量的氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，搅拌均匀，冷却至室温，加入适量的氯化铵和氯化钾，搅拌均匀，静置12h，然后离心，将上清液倒掉，沉淀用去离子水洗涤3次，离心干燥。
将干燥的沉淀加入适量的氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，搅拌均匀，冷却至室温，加入适量的氯化铵和氯化钾，搅拌均匀，静置12h，然后离心，将上清液倒掉，沉淀用去离子水洗涤3次，离心干燥。
将干燥的沉淀加入适量的氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，搅拌均匀，冷却至室温，加入适量的氯化铵和氯化钾，搅拌均匀，静置12h，然后离心，将上清液倒掉，沉淀用去离子水洗涤3次，离心干燥。
将干燥的沉淀加入适量的氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，搅拌均匀，冷却至室温，加入适量的氯化铵和氯化钾，搅拌均匀，静置12h，然后离心，将上清液倒掉，沉淀用去离子水洗涤3次，离心干燥。
将干燥的沉淀加入适量的氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，搅拌均匀，冷却至室温，加入适量的氯化铵和氯化钾，搅拌均匀，静置12h，然后离心，将上清液倒掉，沉淀用去离子水洗涤3次，离心干燥。
将干燥的沉淀加入适量的氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，搅拌均匀，冷却至室温，加入适量的氯化铵和氯化钾，搅拌均匀，静置12h，然后离心，将上清液倒掉，沉淀用去离子水洗涤3次，离心干燥。
将干燥的沉淀加入适量的氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，搅拌均匀，冷却至室温，加入适量的氯化铵和氯化钾，搅拌均匀，静置12h，然后离心，将上清液倒掉，沉淀用去离子水洗涤3次，离心干燥。
将干燥的沉淀加入适量的氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，搅拌均匀，冷却至室温，加入适量的氯化铵和氯化钾，搅拌均匀，静置12h，然后离心，将上清液倒掉，沉淀用去离子水洗涤3次，离心干燥。
将干燥的沉淀加入适量的氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，搅拌均匀，冷却至室温，加入适量的氯化铵和氯化钾，搅拌均匀，静置12h，然后离心，将上清液倒掉，沉淀用去离子水洗涤3次，离心干燥。
将干燥的沉淀加入适量的氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，搅拌均匀，冷却至室温，加入适量的氯化铵和氯化钾，搅拌均匀，静置12h，然后离心，将上清液倒掉，沉淀用去离子水洗涤3次，离心干燥。
将干燥的沉淀加入适量的氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，搅拌均匀，冷却至室温，加入适量的氯化铵和氯化钾，搅拌均匀，静置12h，然后离心，将上清液倒掉，沉淀用去离子水洗涤3次，离心干燥。
将干燥的沉淀加入适量的氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，搅拌均匀，冷却至室温，加入适量的氯化铵和氯化钾，搅拌均匀，静置12h，然后离心，将上清液倒掉，沉淀用去离子水洗涤3次，离心干燥。
将干燥的沉淀加入适量的氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，搅拌均匀，冷却至室温，加入适量的氯化铵和氯化钾，搅拌均匀，