密达中四聚乙醛是一种高分子化合物,广泛应用于纺织、造纸、印染、医药等行业。为了保证产品质量,需要对密达中四聚乙醛进行检测。本标准采用气相色谱法进行检测,具体方法如下:
1. 仪器和试剂
1.1 气相色谱仪:分辨率不低于5000,检测器为火焰离子化检测器或热导检测器。
1.2 柱:采用聚硅氧烷柱,内径为0.25mm,长度为30m,膜厚为0.25μm。
1.3 气源:氮气、氢气、空气。
1.4 标准品:密达中四聚乙醛标准品。
2. 样品的制备
将样品称取0.5g,加入10ml甲醇中,超声处理10min,离心10min,取上清液过滤,取1ml过滤液置于10ml瓶中,加入1ml甲醇,摇匀,即为样品溶液。
3. 气相色谱条件
3.1 柱温:50℃,保持5min,升温至200℃,保持5min。
3.2 进样口温度:250℃。
3.3 氢气流量:30ml/min。
3.4 空气流量:300ml/min。
3.5 氮气流量:30ml/min。
3.6 检测器温度:250℃。
4. 标准曲线的绘制
取密达中四聚乙醛标准品1ml,加入10ml瓶中,加入1ml甲醇,摇匀,即为1mg/ml的标准溶液。取1ml标准溶液,加入10ml瓶中,加入1ml甲醇,摇匀,即为0.1mg/ml的标准溶液。依次取0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml标准溶液,加入10ml瓶中,加入1ml甲醇,摇匀,即为不同浓度的标准溶液。将标准溶液进样,绘制标准曲线。
5. 样品的检测
将样品溶液进样,测定峰面积,根据标准曲线计算出密达中四聚乙醛的含量。
相关标准
GB/T 2918-1998 纺织品中四聚乙醛含量的测定
GB/T 2919-1997 造纸用四聚乙醛的测定
GB/T 2920-1997 印染用四聚乙醛的测定
GB/T 2921-1997 医药用四聚乙醛的测定
GB/T 2922-1997 水处理剂用四聚乙醛的测定