进出口粗氧化锑是一种重要的锑矿石，其中可能含有砷等有害元素。为了保障人类健康和环境安全，需要对进出口粗氧化锑中的砷含量进行测定。本标准规定了进出口粗氧化锑中砷含量的测定方法，以便于监测和控制砷的含量。

1. 原理
将进出口粗氧化锑样品经过预处理后，用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定样品中砷的含量。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1) 硝酸（HNO3）：纯度为1.42g/mL。
(2) 氢氟酸（HF）：纯度为40%。
(3) 氯化铵（NH4Cl）：纯度为AR。
(4) 硫酸（H2SO4）：纯度为AR。
(5) 砷标准溶液：浓度为1000mg/L。
2.2 仪器
(1) 电子天平：分度值为0.0001g。
(2) 恒温水浴：温度范围为20℃~100℃。
(3) 热板：可调温度范围为100℃~200℃。
(4) 火焰原子吸收光谱仪（FAAS）：工作波长为193.7nm。

3. 样品的制备
3.1 取样
取进出口粗氧化锑样品，经过粉碎、混匀后，取样量为1g。
3.2 预处理
将1g样品加入100mL三角瓶中，加入10mL HNO3和5mL HF，加热至样品完全溶解，加入10mL NH4Cl和5mL H2SO4，继续加热至样品溶液变为无色透明，冷却后用水定容至100mL，摇匀备用。

4. 操作步骤
4.1 标准曲线的绘制
取0mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL砷标准溶液，分别加入100mL三角瓶中，加入10mL HNO3和5mL HF，加热至样品完全溶解，加入10mL NH4Cl和5mL H2SO4，继续加热至样品溶液变为无色透明，冷却后用水定容至100mL，摇匀备用。用FAAS测定各标准溶液中砷的吸收峰高度，绘制标准曲线。
4.2 样品的测定
取经预处理的样品10mL，用水定容至50mL，摇匀。用FAAS测定样品中砷的吸收峰高度，根据标准曲线计算出样品中砷的含量。

5. 结果的计算
样品中砷的含量（mg/kg）=（样品中砷的吸收峰高度/标准曲线斜率）×稀释倍数×1000

6. 精密度和准确度
6.1 精密度
在相同条件下，重复测定6次样品，计算相对标准偏差（RSD），RSD不应大于5%。
6.2 准确度
将已知量的砷标准溶液加入样品中，测定其回收率，回收率应在95%~105%之间。

相关标准
GB/T 6908-2017 矿石化学分析方法
GB/T 6909-2008 矿石物理性能测定方法
GB/T 6910-2017 矿石取样方法
GB/T 6911-2017 矿石制样方法