一、范围
本标准适用于进出口化妆品中黄樟素和6-甲基香豆素的测定。
二、引用文件
GB/T 601-1998 化学试剂分装方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 6688-2008 分析化学实验室安全规范
GB/T 17592-2011 化妆品中香料和香精的分类和编号
GB/T 19115-2003 化妆品中香料和香精的检验方法
三、仪器和设备
1. 气相色谱仪:分辨率不低于3000,检测器为氮磷检测器或质谱检测器。
2. 色谱柱:具有良好的分离效果,内径为0.25mm,长度为30m,膜厚为0.25μm。
3. 注射器:容量为1μL,温度为250℃。
4. 气源:氮气或氦气,纯度不低于99.999%。
5. 气路:包括气源、气瓶、气路管道、气路阀门等。
四、试剂和材料
1. 黄樟素和6-甲基香豆素标准品:纯度不低于98%。
2. 氮气或氦气:纯度不低于99.999%。
3. 乙醇:纯度不低于99.5%。
4. 甲苯:纯度不低于99.5%。
5. 硅胶:用于制备固相萃取柱。
6. 纯水:用于制备溶液。
五、样品的处理
1. 取适量样品,加入适量乙醇,振荡混合,离心分离,取上清液。
2. 取上清液1mL,加入适量甲苯,振荡混合,离心分离,取上清液。
3. 取上清液1mL,加入适量硅胶,制备固相萃取柱。
4. 用甲苯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液,浓缩至1mL。
六、操作步骤
1. 标准曲线的制备
取黄樟素和6-甲基香豆素标准品各5mg,分别加入10mL甲苯中,制备成1mg/mL的标准溶液。
取1mL标准溶液,加入适量硅胶,制备固相萃取柱。
用甲苯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液,浓缩至1mL。
取1μL洗脱液,注入气相色谱仪,记录峰面积。
按照上述方法,分别制备出不同浓度的标准溶液,记录峰面积,绘制标准曲线。
2. 样品的测定
取浓缩后的样品1μL,注入气相色谱仪,记录峰面积。
根据标准曲线计算出样品中黄樟素和6-甲基香豆素的含量。
七、结果的计算与表达
样品中黄樟素和6-甲基香豆素的含量,按照下式计算:
C=(As/A标准)×C标准
其中,C为样品中黄樟素和6-甲基香豆素的含量,μg/g;
As为样品中黄樟素和6-甲基香豆素的峰面积之和;
A标准为标准曲线中黄樟素和6-甲基香豆素的峰面积之和;
C标准为标准溶液中黄樟素和6-甲基香豆素的质量浓度,μg/mL。
八、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不应大于10%。
九、质量控制
1. 仪器的校准和维护应按照相关规定进行。
2. 样品的处理和测定应按照标准操作程序进行。
3. 每个样品应进行两次测定,取平均值作为结果。
相关标准
GB/T 601-1998 化学试剂分装方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 6688-2008 分析化学实验室安全规范
GB/T 17592-2011 化妆品中香料和香精的分类和编号
GB/T 19115-2003 化妆品中香料和香精的检验方法