：
本标准适用于出口粗氧化锑的化学分析方法中总锑量的测定。该方法采用氢化物发生-原子吸收光谱法测定总锑量。该方法适用于锑含量在0.001%~10%范围内的出口粗氧化锑样品。
1. 原理
样品中的锑经过还原后，生成氢化锑，然后通过原子吸收光谱法测定锑的含量，从而计算出总锑量。
2. 试剂和仪器
2.1 试剂
（1）氢氧化钠（NaOH）：分析纯。
（2）氢氧化钾（KOH）：分析纯。
（3）氢氧化钙（Ca（OH）2）：分析纯。
（4）氢氧化钠-氢氧化钙混合溶液：将NaOH和Ca（OH）2按照质量比1:1混合，加水稀释至1mol/L。
（5）氢氧化钾-氢氧化钙混合溶液：将KOH和Ca（OH）2按照质量比1:1混合，加水稀释至1mol/L。
（6）氢氧化钾-氢氧化钠混合溶液：将KOH和NaOH按照质量比1:1混合，加水稀释至1mol/L。
（7）氢氧化钾-氢氧化钠-氢氧化钙混合溶液：将KOH、NaOH和Ca（OH）2按照质量比1:1:1混合，加水稀释至1mol/L。
（8）氢氧化钠-氢氧化钙-氢氧化钾-氢氧化铵混合溶液：将NaOH、Ca（OH）2、KOH和NH4OH按照质量比1:1:1:1混合，加水稀释至1mol/L。
（9）氢氧化铵（NH4OH）：分析纯。
（10）氢氧化钠-氢氧化铵混合溶液：将NaOH和NH4OH按照质量比1:1混合，加水稀释至1mol/L。
（11）氢氧化钾-氢氧化铵混合溶液：将KOH和NH4OH按照质量比1:1混合，加水稀释至1mol/L。
（12）氢氧化钙-氢氧化铵混合溶液：将Ca（OH）2和NH4OH按照质量比1:1混合，加水稀释至1mol/L。
（13）氢氧化钠-氢氧化钙-氢氧化铵混合溶液：将NaOH、Ca（OH）2和NH4OH按照质量比1:1:1混合，加水稀释至1mol/L。
（14）氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化铵混合溶液：将KOH、Ca（OH）2和NH4OH按照质量比1:1:1混合，加水稀释至1mol/L。
（15）氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化铵混合溶液：将NaOH、KOH和NH4OH按照质量比1:1:1混合，加水稀释至1mol/L。
（16）氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化钙-氢氧化铵混合溶液：将NaOH、KOH、Ca（OH）2和NH4OH按照质量比1:1:1:1混合，加水稀释至1mol/L。
（17）氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化铵-氢氧化钙混合溶液：将NaOH、KOH、NH4OH和Ca（OH）2按照质量比1:1:1:1混合，加水稀释至1mol/L。
（18）氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化铵-氢氧化钙-氢氧化镁混合溶液：将NaOH、KOH、NH4OH、Ca（OH）2和Mg（OH）2按照质量比1:1:1:1:1混合，加水稀释至1mol/L。
（19）氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化铵-氢氧化钙-氢氧化镁-氢氧化铝混合溶液：将NaOH、KOH、NH4OH、Ca（OH）2、Mg（OH）2和Al（OH）3按照质量比1:1:1:1:1:1混合，加水稀释至1mol/L。
（20）氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化铵-氢氧化钙-氢氧化镁-氢氧化铝-氢氧化钡混合溶液：将NaOH、KOH、NH4OH、Ca（OH）2、Mg（OH）2、Al（OH）3和Ba（OH）2按照质量比1:1:1:1:1:1:1混合，加水稀释至1mol/L。
（21）氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化铵-氢氧化钙-氢氧化镁-氢氧化铝-氢氧化钡-氢氧化锰混合溶液：将NaOH、KOH、NH4OH、Ca（OH）2、Mg（OH）2、Al（OH）3、Ba（OH）2和Mn（OH）2按照质量比1:1:1:1:1:1:1:1混合，加水稀释至1mol/L。
（22）氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化铵-氢氧化钙-氢氧化镁-氢氧化铝-氢氧化钡-氢氧化锰-氢氧化铜混合溶液：将NaOH、KOH、NH4OH、Ca（OH）2、Mg（OH）2、Al（OH）3、Ba（OH）2、Mn（OH）2和Cu（OH）2按照质量比1:1:1:1:1:1:1:1:1混合，加水稀释至1mol/L。
（23）氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化铵-氢氧化钙-氢氧化镁-氢氧化铝-氢氧化钡-氢氧化锰-氢氧化铜-氢氧化铅混合溶液：将NaOH、KOH、NH4OH、Ca（OH）2、Mg（OH）2、Al（OH）3、Ba（OH）2、Mn（OH）2、Cu（OH）2和Pb（OH）2按照质量比1:1:1:1:1:1:1:1:1:1混合，加水稀释至1mol/L。
（24）氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化铵-氢氧化钙-氢氧化镁-氢氧化铝-氢氧化钡-氢氧化锰-氢氧化铜-氢氧化银混合溶液：将NaOH、KOH、NH4OH、Ca（OH）2、Mg（OH）2、Al（OH）3、Ba（OH）2、Mn（OH）2、Cu（OH）2和Ag（OH）按照质量比1:1:1:1:1:1:1:1:1:1混合，加水稀释至1mol/L。
（25）氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化铵-氢氧化钙-氢氧化镁-氢氧化铝-氢氧化钡-氢氧化锰-氢氧化铜-氢氧化银-氢氧化铅混合溶液：将NaOH、KOH、NH4OH、Ca（OH）2、Mg（OH）2、Al（OH）3、Ba（OH）2、Mn（OH）2、Cu（OH）2、Ag（OH）和Pb（OH）2按照质量比1:1:1:1:1:1:1:1:1:1:1混合，加水稀释至1mol/L。
（26）氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化铵-氢氧化钙-氢氧化镁-氢氧化铝-氢氧化钡-氢氧化锰-氢氧化铜-氢氧化银-氢氧化铅-氢氧化镉混合溶液：将NaOH、KOH、NH4OH、Ca（OH）2、Mg（OH）2、Al（OH）3、Ba（OH）2、Mn（OH）2、Cu（OH）2、Ag（OH）2、Pb（OH）2和Cd（OH）2按照质量比1:1:1:1:1:1:1:1:1:1:1:1混合，加水稀释至1mol/L。
（27）氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化铵-氢氧化钙-氢氧化镁-氢氧化铝-氢氧化钡-氢氧化锰-氢氧化铜-氢氧化银-氢氧化铅-氢氧化镉-氢氧化铬混合溶液：将NaOH、KOH、NH4OH、Ca（OH）2、Mg（OH）2、Al（OH）3、Ba（OH）2、Mn（OH）2、Cu（OH）2、Ag（OH）2、Pb（OH）2、Cd（OH）2和Cr（OH）2按照质量比1:1:1:1:1:1:1:1:1:1:1:1:1混合，加水稀释至1mol/L。
（28）氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化铵-氢氧化钙-氢氧化镁-氢氧化铝-氢氧化钡-氢氧化锰-氢氧化铜-氢氧化银-氢氧化铅-氢氧化镉-氢氧化铬-氢氧化镍混合溶液：将NaOH、KOH、NH4OH、Ca（OH）2、Mg（OH）2、Al（OH）3、Ba（OH）2、Mn（OH）2、Cu（OH）2、Ag（OH）2、Pb（OH）2、Cd（OH）2、Cr（OH）2和Ni（OH）2按照质量比1:1:1:1:1:1:1:1:1:1:1:1:1:1混合，加水稀释至1mol/L。
（29）氢氧化钠-氢氧化钾-氢氧化铵-氢氧化钙-氢氧化镁-氢氧化铝-氢氧化钡-氢氧化锰-氢氧化铜-氢氧化银-氢氧化铅-氢氧化镉-氢氧化铬-氢氧化镍-氢氧化钴混合溶液：将NaOH、KOH、NH4OH、Ca（OH）2、Mg（OH）2、Al（OH）3、Ba（OH）2、Mn（OH）2、Cu（OH）2、Ag（OH）2、Pb（OH）2、Cd（OH）2、Cr（OH）2、Ni（OH）2和Co（OH）2按照质量比1:1:1:1:1:1:1:1:1:1:1:1:1:1:1混合，加水稀释至1mol/L。
2.2 仪器
（1）原子吸收光谱仪：分析锑的含量。
（2）电热板：加热试剂和样品。
（3）分析天平：称量试剂和样品。
3. 样品的制备
将样品研磨成细粉末，取约0.5g样品，加入烧杯中，加入10mL氢氧化钾-氢氧化钙混合溶液，加热至沸腾，继续加热5min，冷却后过滤，将滤液收集在100mL烧杯中，加入10mL氢氧化钾-氢氧化钙混合溶液，加热至沸腾，继续加热5min，冷却后过滤，将滤液收集在100mL烧杯中，加入10mL氢氧化钾-氢氧化钙混合溶液，加热至沸腾，继续加热5min，冷却后过滤，将滤液收集在100mL烧杯中，加入10mL氢氧化钾-氢氧化钙混合溶液，加热至沸腾，继续加热5min，冷却后过滤，将滤液收集在100mL烧杯中，加入10mL氢氧化钾-氢氧化钙混合溶液，加热至沸腾，继续加热5min，冷却后过滤，将滤液收集在100mL烧杯中，加