非甾体类抗炎药是一类广泛应用于人畜药物中的药物,其残留量对人畜健康有一定的影响。因此,对于动物源性食品中非甾体类抗炎药残留量的检测十分重要。本标准采用液相色谱-质谱/质谱法进行检测,具有灵敏度高、准确性好、可靠性强等优点。
1. 原理
样品经提取、净化后,采用液相色谱-质谱/质谱法进行检测。样品中的非甾体类抗炎药在液相色谱柱上进行分离,然后进入质谱检测器进行检测。根据质谱检测器的信号,可以确定样品中非甾体类抗炎药的种类和含量。
2. 仪器和设备
液相色谱-质谱/质谱仪、离心机、超声波清洗器、pH计、电子天平、移液器、微量注射器、过滤器等。
3. 试剂和材料
甲醇、乙腈、乙酸、乙酸乙酯、氯仿、硫酸钠、硫酸铵、乙酸铵、乙酸钠、乙酸氢钠、水等。
4. 操作步骤
(1)样品制备:将样品加入离心管中,加入适量的甲醇和水,超声处理后离心,取上清液进行下一步操作。
(2)样品净化:将上清液加入固相萃取柱中,用甲醇和水进行洗脱,然后用氯仿和乙酸乙酯混合液进行洗脱,最后用甲醇和水混合液进行洗脱,得到样品溶液。
(3)液相色谱-质谱/质谱检测:将样品溶液注入液相色谱-质谱/质谱仪中进行检测,根据质谱检测器的信号,确定样品中非甾体类抗炎药的种类和含量。
5. 结果计算
根据质谱检测器的信号,计算出样品中非甾体类抗炎药的含量。
相关标准
GB/T 5009.265-2016 食品中非甾体类抗炎药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
GB/T 23200-2008 食品中非甾体类抗炎药残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 23201-2008 食品中非甾体类抗炎药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 23202-2008 食品中非甾体类抗炎药残留量的测定 毛细管电泳法
GB/T 23203-2008 食品中非甾体类抗炎药残留量的测定 免疫层析法