化妆品是人们日常生活中必不可少的用品,但是如果化妆品中含有氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素等禁用成分,就会对人体健康造成危害。因此,为了保障消费者的健康,需要对进出口化妆品中的这些成分进行检测。本标准就是为了规定进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定方法。
本标准采用液相色谱-质谱/质谱法进行检测。具体操作步骤如下:
1.样品的制备
将样品加入甲醇中,振荡混合,离心沉淀,取上清液进行检测。
2.色谱条件
使用C18色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸)(70:30,v/v),流速为0.2 mL/min,柱温为40℃。
3.质谱条件
采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式下进行检测。离子源参数如下:离子源温度为120℃,毛细管电压为3.5 kV,毛细管温度为300℃,气体流量为10 L/min。
4.定量方法
采用多反应监测(MRM)模式进行定量。氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的检测离子对及其碎片离子对如下表所示:
| 检测物质 | 检测离子对 | 碎片离子对 |
| -------- | ---------- | ---------- |
| 氯霉素 | 321.1→152.1 | 321.1→163.1 |
| 甲砜霉素 | 337.1→152.1 | 337.1→163.1 |
| 氟甲砜霉素 | 353.1→152.1 | 353.1→163.1 |
5.质量控制
在样品中加入已知浓度的标准品,进行质量控制。标准品的浓度应该覆盖样品中待测物质的浓度范围。
6.结果计算
根据质谱信号峰面积计算待测物质的浓度。
本标准的实施可以有效保障进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素等禁用成分的检测,保障消费者的健康。
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