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仲钨酸铵是一种重要的钨化合物,广泛应用于冶金、化工、电子、航空等领域。其中,三氧化钨是仲钨酸铵的重要组成部分,其含量的测定对于产品质量的控制具有重要意义。本标准旨在规定进出口仲钨酸铵中三氧化钨含量的测定方法,以保证产品质量的稳定性和可靠性。
1.范围
本标准适用于进出口仲钨酸铵中三氧化钨含量的测定。
2.仪器和试剂
2.1 电子天平:分度值为0.0001g;
2.2 烘箱:温度范围为105℃~110℃;
2.3 恒温水浴:温度范围为95℃~100℃;
2.4 三氧化钨标准品:纯度不低于99.5%。
3.样品的制备
将样品取适量,粉碎后过筛,取筛上的样品,称取0.5g,放入烘箱中干燥至恒重,取出冷却。
4.测定方法
4.1 取样品0.5g,加入100ml锥形瓶中,加入10ml浓盐酸,加热至沸腾,使样品完全溶解,冷却至室温。
4.2 加入10ml氢氧化钠溶液,使溶液呈弱碱性,加入10ml酚酞指示剂,用0.1mol/L硝酸滴定至溶液呈粉红色,记录滴定体积V1。
4.3 取另一锥形瓶,加入10ml浓盐酸,加热至沸腾,加入三氧化钨标准品0.1g,使其完全溶解,冷却至室温。
4.4 加入10ml氢氧化钠溶液,使溶液呈弱碱性,加入10ml酚酞指示剂,用0.1mol/L硝酸滴定至溶液呈粉红色,记录滴定体积V2。
4.5 计算样品中三氧化钨的含量(以W%计):
W% = (V1-V2)×0.0793×1000/m
其中,0.0793为三氧化钨的分子量,m为样品质量(g)。
5.结果的计算与表示
结果应取样品测定值的平均数,保留小数点后两位。结果应以W%表示。
6.精密度和准确度
6.1 精密度:同一实验室内,重复测定5次,相对标准偏差不应大于2.0%。
6.2 准确度:本方法的准确度应符合GB/T 601-2007的规定。
相关标准:
GB/T 601-2007 试验方法和规则的制订、审查和批准程序的通用规则
GB/T 601-2019 试验方法和规则的制订、审查和批准程序的通用规则
GB/T 601-2018 试验方法和规则的制订、审查和批准程序的通用规则
GB/T 601-2017 试验方法和规则的制订、审查和批准程序的通用规则
GB/T 601-2016 试验方法和规则的制订、审查和批准程序的通用规则