SN/T 2994-2011
有机化工产品中氟、氯和硫酸根的测定 离子色谱法
发布时间:2011-09-09 实施时间:2012-04-01


有机化工产品中氟、氯和硫酸根的测定是有机化工生产过程中的重要环节,对于保证产品质量和生产安全具有重要意义。本标准采用离子色谱法进行测定,具有准确、快速、灵敏度高等优点。

1.适用范围
本标准适用于有机化工产品中氟、氯和硫酸根的测定,包括有机溶剂、有机酸、有机碱、有机酯、有机醇、有机醚等有机化工产品。

2.仪器设备
离子色谱仪、色谱柱、色谱柱保护器、样品处理装置、色谱柱温控装置、检测器、计算机等。

3.试剂和材料
(1) 离子交换树脂:强阴离子交换树脂和弱阴离子交换树脂。
(2) 水:纯水或去离子水。
(3) 氯化钠标准溶液:浓度为1000mg/L。
(4) 硫酸标准溶液:浓度为1000mg/L。
(5) 氟化钠标准溶液:浓度为1000mg/L。
(6) 甲醇:色谱纯。
(7) 乙腈:色谱纯。
(8) 硝酸:纯。
(9) 硫酸:纯。
(10) 有机化工产品样品。

4.样品处理
(1) 取适量有机化工产品样品,加入适量纯水或去离子水,振荡混合均匀。
(2) 用滤纸过滤,取上清液作为样品。

5.操作步骤
(1) 样品处理
取适量样品,按照4中的方法处理。
(2) 色谱条件
色谱柱:强阴离子交换树脂柱和弱阴离子交换树脂柱。
流动相:甲醇-水-硝酸(85:15:0.1)和乙腈-水-硫酸(80:20:0.1)。
流速:1.0mL/min。
柱温:30℃。
检测器:电导检测器。
(3) 标准曲线的绘制
分别取氯化钠标准溶液、硫酸标准溶液和氟化钠标准溶液,分别稀释成不同浓度的标准溶液,用离子色谱法测定其峰面积,绘制标准曲线。
(4) 样品测定
取样品适量,用离子色谱法测定其峰面积,根据标准曲线计算出样品中氟、氯和硫酸根的含量。

6.结果计算
样品中氟、氯和硫酸根的含量,按照下式计算:
C=V×C0×1000/m
其中,C为样品中氟、氯和硫酸根的含量,mg/kg;
V为样品中氟、氯和硫酸根的峰面积;
C0为标准溶液中氟、氯和硫酸根的浓度,mg/L;
m为样品质量,g。

相关标准:
GB/T 5009.60-2003 食品中氟化物的测定 离子选择性电极法
GB/T 5009.62-2003 食品中氯化物的测定 滴定法
GB/T 5009.64-2003 食品中硫酸盐的测定 重量法
GB/T 22388-2008 有机化工产品中氯离子的测定 离子选择性电极法
GB/T 22389-2008 有机化工产品中硫酸根离子的测定 离子选择性电极法