异稻瘟净是一种广谱杀菌剂,常用于农业生产中防治多种病害。然而,过量使用或不当使用会导致其在农产品中残留,对人体健康造成潜在威胁。因此,对于进出口食品中异稻瘟净残留量的检测方法的制定具有重要意义。
本标准适用于进出口食品中异稻瘟净残留量的测定。样品的处理和提取采用乙腈提取法,检测方法采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。本标准的检测限为0.01 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg。
具体操作步骤如下:
1. 样品的制备
将样品称取5 g,加入50 mL的乙腈中,振荡混合5 min,超声处理10 min,离心10 min,取上清液过滤,取10 mL上清液加入10 mL的水中,振荡混合5 min,离心10 min,取上清液即可。
2. 样品的检测
将样品加入高效液相色谱-串联质谱仪中,进行检测。检测条件如下:
色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)
流动相A:0.1%甲酸水溶液
流动相B:乙腈
梯度程序:0-1 min,5% B;1-3 min,5%-95% B;3-4 min,95% B;4-4.1 min,95%-5% B;4.1-5 min,5% B
流速:0.3 mL/min
柱温:40℃
进样量:10 μL
质谱条件如下:
离子源:电喷雾离子源(ESI)
离子极性:正离子模式
碎片电压:100 V
母离子扫描:m/z 293.1
子离子扫描:m/z 159.1
本标准的检测结果应当经过质量控制,包括质量控制样品的加入、质量控制图的绘制和质量控制结果的判定。
相关标准
GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法
GB/T 5009.198-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.201-2017 食品中农药残留量的测定 液相色谱法
GB/T 5009.202-2017 食品中农药残留量的测定 毛细管气相色谱法
GB/T 5009.203-2017 食品中农药残留量的测定 毛细管电泳法