一、范围
本标准适用于进出口粮谷和油籽中多种有机磷农药残留量的检测。

二、方法概述
样品经乙腈提取，经净化后，用气相色谱串联质谱法检测。

三、仪器设备和试剂
1. 仪器设备
气相色谱串联质谱仪、样品制备设备、电子天平、离心机、超声波清洗器等。

2. 试剂
乙腈、硅胶、氯仿、乙酸乙酯、硫酸钠、硫酸镁、硫酸钾、硫酸铵、氯化钠等。

四、样品制备
1. 样品的准备
样品应当符合国家标准或者行业标准的规定。

2. 样品的处理
样品经过粉碎、混匀后，取适量样品称重，加入乙腈，超声波处理，离心分离，取上清液，加入硅胶净化，再用氯仿和乙酸乙酯混合液洗脱，离心分离，取上清液，加入硫酸钠、硫酸镁、硫酸钾、硫酸铵等混合物，离心分离，取上清液，加入氯化钠，用氮气吹干，加入乙腈重溶。

五、检测方法
1. 仪器条件
气相色谱串联质谱仪的仪器条件应当符合以下要求：
- 柱：DB-5ms，30m×0.25mm×0.25μm
- 柱温：50℃（2min）→10℃/min升至230℃（5min）
- 质谱条件：EI离子源，扫描模式，离子化能量70eV，离子源温度250℃，四极杆温度150℃，离子转移线温度280℃，扫描范围m/z 50~500

2. 检测条件
- 检测波长：根据不同的有机磷农药选择不同的离子对进行检测。
- 标准曲线：根据不同的有机磷农药制备不同的标准曲线。
- 定量方法：内标法。

六、结果计算
根据标准曲线计算出样品中有机磷农药的含量，按照国家标准或者行业标准的规定判定样品是否合格。

七、质量保证和控制
1. 仪器的校准和质量控制
仪器应当定期进行校准和质量控制，确保检测结果的准确性和可靠性。

2. 样品的质量控制
样品应当进行质量控制，确保样品的准确性和可靠性。

八、报告内容
检测报告应当包括以下内容：
- 样品的基本信息
- 检测结果
- 检测方法和仪器条件
- 质量保证和控制

相关标准
- GB/T 5009.199-2017 食品中多种有机磷农药残留量的测定 气相色谱-质谱法
- GB/T 5009.198-2017 食品中多种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法
- GB/T 5009.196-2017 食品中多种有机磷农药残留量的测定 液相色谱法
- GB/T 5009.195-2017 食品中多种有机磷农药残留量的测定 高效液相色谱法
- GB/T 5009.194-2017 食品中多种有机磷农药残留量的测定 毛细管气相色谱法