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铁矿中水溶性氯化物的测定是铁矿石、烧结矿、球团矿、精矿、尾矿等样品分析中的重要内容。本标准采用电位滴定法测定铁矿中水溶性氯化物含量。
1.范围
本标准规定了铁矿中水溶性氯化物的测定方法,适用于铁矿石、烧结矿、球团矿、精矿、尾矿等样品中水溶性氯化物的测定。
2.仪器和试剂
2.1 电位滴定仪
2.2 滴定电极:玻璃电极或复合电极
2.3 参比电极:银/氯化银电极
2.4 滴定管:容量为25mL,精度为0.1mL
2.5 称量仪器:精度为0.0001g
2.6 试剂
2.6.1 氯化银标准溶液:0.1mol/L
2.6.2 氯化钾:AR级
2.6.3 氢氧化钠:AR级
2.6.4 氯化钠:AR级
3.样品的制备
3.1 样品的制备应符合GB/T 4756的规定。
3.2 样品的粉碎应符合GB/T 474的规定。
3.3 样品的干燥应符合GB/T 212的规定。
4.操作步骤
4.1 取样品0.5g,加入50mL去离子水中,用超声波处理30min,静置10min,过滤,取滤液25mL,加入10mL氯化钾溶液,用氢氧化钠溶液调节pH至8.5-9.0。
4.2 在电位滴定仪中,将滴定电极和参比电极插入样品中,加入氯化银标准溶液,开始滴定,滴定至电位稳定,记录滴定体积V1。
4.3 取另一份样品0.5g,按上述方法操作,但不加入氯化钾溶液,用氢氧化钠溶液调节pH至8.5-9.0,滴定至电位稳定,记录滴定体积V2。
4.4 计算样品中水溶性氯化物的含量,单位为mg/kg,计算公式如下:
C=(V1-V2)×0.01×35.45×1000/m
其中,C为水溶性氯化物含量,mg/kg;
V1为加入氯化银标准溶液的滴定体积,mL;
V2为不加入氯化钾溶液的滴定体积,mL;
35.45为氯化物的相对分子质量;
m为样品质量,g。
5.结果的计算与表示
5.1 每个样品应进行两次测定,计算平均值。
5.2 结果应四舍五入,保留两位小数。
5.3 结果应按照GB/T 8170的规定表示。
相关标准:
GB/T 4756 铁矿石、球团矿、烧结矿、精矿、尾矿样品制备方法
GB/T 474 铁矿石、球团矿、烧结矿、精矿、尾矿样品粉碎方法
GB/T 212 铁矿石、球团矿、烧结矿、精矿、尾矿样品干燥方法
GB/T 8170 数值舍入规则及其应用
GB/T 6902 分析化学实验室通用规范