一、范围
本标准适用于进出口植物源性食品中氟草烟、氟硫草啶、氟吡草腙和噻草啶除草剂残留量的测定。

二、原理
样品经乙腈提取，经固相萃取柱净化后，采用液相色谱-质谱/质谱法测定氟草烟、氟硫草啶、氟吡草腙和噻草啶的残留量。

三、仪器设备和试剂
1. 液相色谱-质谱/质谱仪
2. 固相萃取柱
3. 乙腈
4. 纯水
5. 氟草烟、氟硫草啶、氟吡草腙和噻草啶标准品

四、样品处理
1. 取样品5 g，加入50 mL乙腈，振荡10 min，超声提取10 min，离心10 min，取上清液过滤。
2. 取上清液5 mL，加入10 mL纯水，经固相萃取柱净化，用乙腈洗脱，乙腈体积为1 mL，振荡10 min，离心10 min，取上清液过滤。

五、色谱条件
1. 色谱柱：C18色谱柱
2. 流动相：A相为0.1%甲酸水溶液，B相为乙腈
3. 梯度洗脱程序：0-2 min，5% B；2-5 min，5%-95% B；5-7 min，95% B；7-7.1 min，95%-5% B；7.1-10 min，5% B
4. 流速：0.3 mL/min
5. 进样量：10 μL
6. 柱温：40℃
7. 质谱条件：电喷雾离子源（ESI），正离子模式，多反应监测（MRM）

六、结果计算
用标准曲线法计算氟草烟、氟硫草啶、氟吡草腙和噻草啶的质量浓度，再乘以提取液体积和稀释倍数，得到样品中氟草烟、氟硫草啶、氟吡草腙和噻草啶的残留量。

七、质量控制
1. 样品加标回收率应在70%-120%之间。
2. 每个批次样品应设置空白样品和加标样品，进行质量控制。

相关标准
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