:
一、范围
本标准适用于进出口涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 17519 涂料中挥发性有机化合物和可溶性无机化合物的测定 气相色谱法
GB/T 19581 涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的测定 衍生反应-气相色谱法
三、原理
样品经加热蒸馏后,蒸馏液中的苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯与乙酰化剂反应生成乙酰化产物,再用气相色谱法进行分离和检测。
四、仪器和设备
1. 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器和色谱柱。
2. 电子天平:分度值为0.1mg。
3. 离心机:最高转速为5000r/min。
五、试剂和材料
1. 乙酰化剂:对氨基苯甲酸乙酯。
2. 氮气:纯度为99.999%。
3. 涂料样品:经过筛选和混合后,取样量为10g。
4. 离子交换水:电导率小于1μS/cm。
5. 硅胶:100-200目。
六、操作步骤
1. 取10g涂料样品,加入50mL离子交换水,用搅拌器搅拌均匀。
2. 将样品加热至沸腾,继续加热蒸馏2h,收集蒸馏液。
3. 将蒸馏液加入10mL乙酰化剂,用氮气吹干,再加入10mL乙酸乙酯,用离心机离心5min。
4. 取上清液1μL注入气相色谱仪进行检测。
七、计算
用标准曲线法计算样品中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的含量。
八、结果表示
结果保留两位小数,单位为mg/kg。
九、注意事项
1. 操作过程中应注意安全,避免接触乙酰化剂和有毒气体。
2. 气相色谱仪的操作应符合GB/T 17519的要求。
3. 样品的制备应避免污染和挥发。
相关标准:
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 17519 涂料中挥发性有机化合物和可溶性无机化合物的测定 气相色谱法
GB/T 19581 涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的测定 衍生反应-气相色谱法
GB/T 23988 涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的测定 气相色谱法
GB/T 23989 涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的测定 衍生反应-气相色谱法