一、范围
本标准规定了食品接触材料中木制品中游离甲醛的测定方法。适用于木制食品接触材料中游离甲醛的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价方法
GB/T 17519 食品接触材料中游离甲醛的测定 气相色谱法
GB/T 1962.1 气相色谱分析方法 第1部分:一般原则
GB/T 1962.2 气相色谱分析方法 第2部分:气相色谱仪的性能要求
GB/T 1962.3 气相色谱分析方法 第3部分:气相色谱柱的选择和使用
三、原理
样品经水提取后,用气相色谱法测定游离甲醛的含量。
四、仪器和设备
1. 气相色谱仪:具有自动进样器和火焰离子化检测器。
2. 气相色谱柱:聚酰亚胺或聚硅氧烷柱,内径0.25mm,长度30m,膜厚0.25μm。
3. 气源:高纯度氮气或氦气。
4. 电子天平:分度值为0.1mg。
5. 离心机:最高转速为5000r/min。
五、试剂和材料
1. 甲醛标准品:纯度≥99.5%。
2. 水:去离子水或蒸馏水。
3. 硫酸:纯度≥95%。
4. 氢氧化钠:纯度≥98%。
5. 氯仿:纯度≥99.5%。
6. 乙醇:纯度≥99.5%。
7. 硼酸:纯度≥99.5%。
8. 氯化钠:纯度≥99.5%。
六、样品的制备
1. 取样:按照GB/T 5009.156的规定取样。
2. 样品的制备:将样品切成小块,粉碎后过筛,取适量样品称重,加入100mL去离子水或蒸馏水,用超声波水浴清洗器超声波清洗30min,静置1h,过滤,取上清液备用。
七、操作步骤
1. 标准曲线的制备
(1) 取甲醛标准品0.1mL,加入10mL水中,摇匀,称量。
(2) 分别加入0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL甲醛标准品,用水定容至10mL,摇匀,得到标准曲线。
(3) 用气相色谱法测定标准曲线上各点的峰面积,绘制标准曲线。
2. 样品的测定
(1) 取样品上清液1mL,加入10mL水中,摇匀,称量。
(2) 加入1mL硫酸,摇匀,放置30min。
(3) 加入1mL氢氧化钠,摇匀,放置30min。
(4) 加入5mL氯仿,摇匀,离心5min,取上清液。
(5) 加入5mL氯仿,摇匀,离心5min,取上清液。
(6) 将上清液转移至干燥瓶中,加入1g硼酸,摇匀,蒸干至干燥。
(7) 加入1mL乙醇,摇匀,用超声波水浴清洗器超声波清洗30min,静置1h,过滤,取上清液。
(8) 用气相色谱法测定样品中游离甲醛的含量。
八、计算
样品中游离甲醛的含量,按下式计算:
C=(A-B)/a
式中:
C——样品中游离甲醛的含量,mg/kg;
A——样品中游离甲醛的峰面积;
B——空白中游离甲醛的峰面积;
a——标准曲线上游离甲醛的峰面积与浓度的比值,mg/L。
九、结果表示
样品中游离甲醛的含量,保留两位小数,单位为mg/kg。
十、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度,参见GB/T 17519。
相关标准
GB/T 5009.156 食品中甲醛的测定 高效液相色谱法
GB/T 17519 食品接触材料中游离甲醛的测定 气相色谱法
GB/T 1962.1 气相色谱分析方法 第1部分:一般原则
GB/T 1962.2 气相色谱分析方法 第2部分:气相色谱仪的性能要求
GB/T 1962.3 气相色谱分析方法 第3部分:气相色谱柱的选择和使用